分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
7期
993-999
,共7页
万位宁%陈熹%居学海%母全华%王冲%毛大庆%罗义
萬位寧%陳熹%居學海%母全華%王遲%毛大慶%囉義
만위저%진희%거학해%모전화%왕충%모대경%라의
粪便%抗生素%残留%固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)
糞便%抗生素%殘留%固相萃取-超高效液相色譜串聯質譜(SPE-UPLC/MS/MS)
분편%항생소%잔류%고상췌취-초고효액상색보천련질보(SPE-UPLC/MS/MS)
Manure%Antibiotics%Residual%Solid phase extraction-ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法.样品分别由Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1％甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量.在0.1 ～ 1000 μg/kg (Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3％ ～ 79.6％之间,相对标准偏差为1.4％ ～5.4％.方法检出限为0.1～2.0 μg/kg,定量下限为0.3～6.6 μg/kg.应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125 μg/kg.
建立瞭固相萃取-超高效液相色譜串聯質譜(SPE-UPLC/MS/MS)同時測定禽畜糞便中6種磺胺類(SAs)、4種四環素類(TCs)、3種氟喹諾酮類(FQs)、3種大環內酯類(MACs)以及1種硝基呋喃類(NFs)抗生素殘留的方法.樣品分彆由Mcllvaine-Na2EDTA緩遲液和有機混閤提取液逐次超聲提取,閤併提取液,以正己烷去脂,過SAX-HLB固相萃取繫統富集淨化,經氮吹、定容後,以乙腈和0.1％甲痠-水溶液為流動相進行UPLC/MS分離檢測,內標法定量.在0.1 ～ 1000 μg/kg (Dry weight)濃度範圍內,所有目標物標準麯線R2均大于0.99,樣品加標迴收率在42.3％ ～ 79.6％之間,相對標準偏差為1.4％ ～5.4％.方法檢齣限為0.1～2.0 μg/kg,定量下限為0.3～6.6 μg/kg.應用本方法檢測華北地區多箇禽畜養殖基地糞便樣品32份,所有抗生素均有不同程度的檢齣,最高檢齣濃度為金黴素125 μg/kg.
건립료고상췌취-초고효액상색보천련질보(SPE-UPLC/MS/MS)동시측정금축분편중6충광알류(SAs)、4충사배소류(TCs)、3충불규낙동류(FQs)、3충대배내지류(MACs)이급1충초기부남류(NFs)항생소잔류적방법.양품분별유Mcllvaine-Na2EDTA완충액화유궤혼합제취액축차초성제취,합병제취액,이정기완거지,과SAX-HLB고상췌취계통부집정화,경담취、정용후,이을정화0.1％갑산-수용액위류동상진행UPLC/MS분리검측,내표법정량.재0.1 ～ 1000 μg/kg (Dry weight)농도범위내,소유목표물표준곡선R2균대우0.99,양품가표회수솔재42.3％ ～ 79.6％지간,상대표준편차위1.4％ ～5.4％.방법검출한위0.1～2.0 μg/kg,정량하한위0.3～6.6 μg/kg.응용본방법검측화북지구다개금축양식기지분편양품32빈,소유항생소균유불동정도적검출,최고검출농도위금매소125 μg/kg.
