中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2013年
13期
174-178
,共5页
陈健龙%张玉玲%董宇%蔡广知%王虎%贡济宇%崔翰明
陳健龍%張玉玲%董宇%蔡廣知%王虎%貢濟宇%崔翰明
진건룡%장옥령%동우%채엄지%왕호%공제우%최한명
LC-MS/MS%药根碱%黄连碱%巴马汀%小檗碱%血浆浓度
LC-MS/MS%藥根堿%黃連堿%巴馬汀%小檗堿%血漿濃度
LC-MS/MS%약근감%황련감%파마정%소벽감%혈장농도
LC-MS/MS%jatrorrhizine%coptisine%palmatine%berberine%plasma concentration
目的:建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法.方法:采用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05％甲酸),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z338.227→m/z 322.824；黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996；巴马汀:m/z 352.243→m/z308.016;小檗碱:m/z336.227→m/z 277.981；士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017.结果:药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01 ～ 505,1.06～530,1.13～565,1.07 ～535 μg·L-1；定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L-1；平均回收率分别为103.90％,101.50％,101.58％,115.54％；日内和日间精密度、稳定性的RSD均＜10％.结论:建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究.
目的:建立LC-MS/MS同時測定大鼠血漿中黃連堿、藥根堿、巴馬汀和小檗堿含量的方法.方法:採用ACQUITYUPLC BEH C18色譜柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm),流動相乙腈-水(含2 mmoL乙痠銨和0.05％甲痠),流速0.3 mL·min-1,柱溫30℃,以士的寧為內標,血漿樣品用4倍量乙腈萃取併沉澱蛋白,用電噴霧離子化(ESI)和正離子多離子反應鑑測(MRM)模式檢測,選擇離子對為藥根堿m/z338.227→m/z 322.824；黃連堿m/z 320.244→m/z 291.996；巴馬汀:m/z 352.243→m/z308.016;小檗堿:m/z336.227→m/z 277.981；士的寧:m/z 335.264→m/z 184.017.結果:藥根堿、黃連堿、巴馬汀和小檗堿的線性範圍分彆為1.01 ～ 505,1.06～530,1.13～565,1.07 ～535 μg·L-1；定量下限分彆為0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L-1；平均迴收率分彆為103.90％,101.50％,101.58％,115.54％；日內和日間精密度、穩定性的RSD均＜10％.結論:建立的方法準確、靈敏、特異、簡便,適用于大鼠血漿中黃連堿、藥根堿、巴馬汀和小檗堿的同時測定及藥動學研究.
목적:건립LC-MS/MS동시측정대서혈장중황련감、약근감、파마정화소벽감함량적방법.방법:채용ACQUITYUPLC BEH C18색보주(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm),류동상을정-수(함2 mmoL을산안화0.05％갑산),류속0.3 mL·min-1,주온30℃,이사적저위내표,혈장양품용4배량을정췌취병침정단백,용전분무리자화(ESI)화정리자다리자반응감측(MRM)모식검측,선택리자대위약근감m/z338.227→m/z 322.824；황련감m/z 320.244→m/z 291.996；파마정:m/z 352.243→m/z308.016;소벽감:m/z336.227→m/z 277.981；사적저:m/z 335.264→m/z 184.017.결과:약근감、황련감、파마정화소벽감적선성범위분별위1.01 ～ 505,1.06～530,1.13～565,1.07 ～535 μg·L-1；정량하한분별위0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L-1；평균회수솔분별위103.90％,101.50％,101.58％,115.54％；일내화일간정밀도、은정성적RSD균＜10％.결론:건립적방법준학、령민、특이、간편,괄용우대서혈장중황련감、약근감、파마정화소벽감적동시측정급약동학연구.
