青岛科技大学学报（自然科学版）
青島科技大學學報（自然科學版）
청도과기대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2013年
5期
461-464
,共4页
3-溴苯硫酚%2-溴-1,1-二甲氧基乙烷%4溴苯并[b]噻吩
3-溴苯硫酚%2-溴-1,1-二甲氧基乙烷%4溴苯併[b]噻吩
3-추분류분%2-추-1,1-이갑양기을완%4추분병[b]새분
3-bromophenyl thiophenol%2-bromo-1,1-dimethoxyethane%4-bromobenzo[b]thiophene
利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸(PPA)用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件:选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件:100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(64.2％)令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.
利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷為起始原料,經過SN2親覈取代和分子內環化兩步反應閤成瞭4-溴苯併[b]噻吩.通過對溶劑、溫度、反應時間、多聚燐痠(PPA)用量等影響反應收率的主要因素的攷察,得到瞭閤成目標化閤物的較佳反應條件.第一步較優條件:選擇DMF作為溶劑,反應溫度35～45℃;第二步較優條件:100mL氯苯作溶劑情況下,PPA投料量20 g,反應溫度110℃.實驗結果錶明,該反應條件溫和,後處理簡單,併且目標產物的收率(64.2％)令人滿意.產物的結構通過IR,GC-MS和1HNMR進行瞭確證.
이용3-추분류분화2-추-1,1-이-갑양기을완위기시원료,경과SN2친핵취대화분자내배화량보반응합성료4-추분병[b]새분.통과대용제、온도、반응시간、다취린산(PPA)용량등영향반응수솔적주요인소적고찰,득도료합성목표화합물적교가반응조건.제일보교우조건:선택DMF작위용제,반응온도35～45℃;제이보교우조건:100mL록분작용제정황하,PPA투료량20 g,반응온도110℃.실험결과표명,해반응조건온화,후처리간단,병차목표산물적수솔(64.2％)령인만의.산물적결구통과IR,GC-MS화1HNMR진행료학증.
