石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2013年
5期
563-567
,共5页
气相色谱-质谱法%异佛尔酮%异佛尔酮腈%异佛尔酮亚胺%异佛尔酮二胺%氢氨化
氣相色譜-質譜法%異彿爾酮%異彿爾酮腈%異彿爾酮亞胺%異彿爾酮二胺%氫氨化
기상색보-질보법%이불이동%이불이동정%이불이동아알%이불이동이알%경안화
gas chromatography-mass spectrometry%isophorone%isophoronenitrile%isophoroneimine%isophoronediamine%hydroamination
采用GC-MS法对异佛尔酮腈氢氨化反应过程中生成的中间产物和主要副产物进行了结构分析,并对其可能的反应路径进行了推测,分析了杂质产生的主要原因；研究了反应体系中主要组分异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮亚胺和异佛尔酮二胺的GC分析方法,采用HP-5毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm)和FID检测.实验结果表明,4组分的GC检测方法均具有良好的线性,线性相关系数R2=0.999 7～ 0.999 9,线性范围0.002～ 0.200 mg/mL,相对标准偏差均小于3.0％(n=4),平均加标回收率为99.6％～ 102.1％,定量限范围为0.001 5 ～ 0.054 6 mg/mL,检测限范围为0.000 35 ～ 0.007 60 mg/mL.该方法快速、准确、重现性高,可用于异氟尔酮腈氢氨化过程主要组分的定性、定量分析.
採用GC-MS法對異彿爾酮腈氫氨化反應過程中生成的中間產物和主要副產物進行瞭結構分析,併對其可能的反應路徑進行瞭推測,分析瞭雜質產生的主要原因；研究瞭反應體繫中主要組分異彿爾酮、異彿爾酮腈、異彿爾酮亞胺和異彿爾酮二胺的GC分析方法,採用HP-5毛細管柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm)和FID檢測.實驗結果錶明,4組分的GC檢測方法均具有良好的線性,線性相關繫數R2=0.999 7～ 0.999 9,線性範圍0.002～ 0.200 mg/mL,相對標準偏差均小于3.0％(n=4),平均加標迴收率為99.6％～ 102.1％,定量限範圍為0.001 5 ～ 0.054 6 mg/mL,檢測限範圍為0.000 35 ～ 0.007 60 mg/mL.該方法快速、準確、重現性高,可用于異氟爾酮腈氫氨化過程主要組分的定性、定量分析.
채용GC-MS법대이불이동정경안화반응과정중생성적중간산물화주요부산물진행료결구분석,병대기가능적반응로경진행료추측,분석료잡질산생적주요원인；연구료반응체계중주요조분이불이동、이불이동정、이불이동아알화이불이동이알적GC분석방법,채용HP-5모세관주(30.0 m×320 μm×0.25 μm)화FID검측.실험결과표명,4조분적GC검측방법균구유량호적선성,선성상관계수R2=0.999 7～ 0.999 9,선성범위0.002～ 0.200 mg/mL,상대표준편차균소우3.0％(n=4),평균가표회수솔위99.6％～ 102.1％,정량한범위위0.001 5 ～ 0.054 6 mg/mL,검측한범위위0.000 35 ～ 0.007 60 mg/mL.해방법쾌속、준학、중현성고,가용우이불이동정경안화과정주요조분적정성、정량분석.
