分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
6期
851-855
,共5页
许青青%孔利云%李敏%苏宝根%杨亦文%任其龙
許青青%孔利雲%李敏%囌寶根%楊亦文%任其龍
허청청%공리운%리민%소보근%양역문%임기룡
模拟移动床色谱%反相高效液相色谱%分离纯化%链甾醇
模擬移動床色譜%反相高效液相色譜%分離純化%鏈甾醇
모의이동상색보%반상고효액상색보%분리순화%련치순
Simulated moving bed chromatography%Reversed phase high performance liquid chromatography%Separation and Purification%Desmosterol
以羊毛脂中提取的链甾醇为原料,采用模拟移动床色谱法(SMBC)进行了分离纯化.以C18为固定相,甲醇为洗脱液,采用四区SMBC系统,每区有两根色谱柱(150 mm× 10 mm× 10 μm),经过两次SMBC分离,得到高纯度链甾醇产品.以纯度、生产率和溶剂消耗量为指标,确定链甾醇在SMBC中的最佳分离条件为:切换时间6.4 min,四区流量分别为9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min,进料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分离)；切换时间6.0 min,四区流量分别为9.95,7.98,8.53和6.62 mL/min,进料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分离).结果表明,以90.1％含量的链甾醇粗品为原料,在优化实验条件下,先除去吸附能力比链甾醇强的杂质,再除去吸附能力比链甾醇弱的杂质,得到高纯度(≥98.9％)的链甾醇产品,回收率为93.8％.
以羊毛脂中提取的鏈甾醇為原料,採用模擬移動床色譜法(SMBC)進行瞭分離純化.以C18為固定相,甲醇為洗脫液,採用四區SMBC繫統,每區有兩根色譜柱(150 mm× 10 mm× 10 μm),經過兩次SMBC分離,得到高純度鏈甾醇產品.以純度、生產率和溶劑消耗量為指標,確定鏈甾醇在SMBC中的最佳分離條件為:切換時間6.4 min,四區流量分彆為9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min,進料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分離)；切換時間6.0 min,四區流量分彆為9.95,7.98,8.53和6.62 mL/min,進料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分離).結果錶明,以90.1％含量的鏈甾醇粗品為原料,在優化實驗條件下,先除去吸附能力比鏈甾醇彊的雜質,再除去吸附能力比鏈甾醇弱的雜質,得到高純度(≥98.9％)的鏈甾醇產品,迴收率為93.8％.
이양모지중제취적련치순위원료,채용모의이동상색보법(SMBC)진행료분리순화.이C18위고정상,갑순위세탈액,채용사구SMBC계통,매구유량근색보주(150 mm× 10 mm× 10 μm),경과량차SMBC분리,득도고순도련치순산품.이순도、생산솔화용제소모량위지표,학정련치순재SMBC중적최가분리조건위:절환시간6.4 min,사구류량분별위9.97,7.53,8.53화4.97 mL/min,진료류량1.00 mL/min(제일차SMBC분리)；절환시간6.0 min,사구류량분별위9.95,7.98,8.53화6.62 mL/min,진료류량0.55 mL/min(제이차SMBC분리).결과표명,이90.1％함량적련치순조품위원료,재우화실험조건하,선제거흡부능력비련치순강적잡질,재제거흡부능력비련치순약적잡질,득도고순도(≥98.9％)적련치순산품,회수솔위93.8％.
