南昌大学学报（工科版）
南昌大學學報（工科版）
남창대학학보（공과판）
JOURNAL OF NANCHANG UNIVERSITY ENGINEERING & TECHNOLOGY EDITION
2013年
1期
9-11,44
,共4页
刘晓红%田明明%柯春兰%陈剑军
劉曉紅%田明明%柯春蘭%陳劍軍
류효홍%전명명%가춘란%진검군
樟脑粉%消旋樟脑磺酸%拆分%手性樟脑磺酸
樟腦粉%消鏇樟腦磺痠%拆分%手性樟腦磺痠
장뇌분%소선장뇌광산%탁분%수성장뇌광산
以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸；采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸.合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为:反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5～ 1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6％,熔点195～201℃.拆分的适宜工艺条件为:物料比n(dl-樟脑磺酸)∶n(l-苯甘氨酸)=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64％,熔点194～ 196℃,[α]D20=+23°(C=5,H2O);l-樟脑磺酸拆分收率90.8％,熔点197～198℃,[α]D20=-22.5°(C=5,H2O).样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致.
以樟腦粉為原料閤成瞭消鏇樟腦磺痠；採用l-苯甘氨痠為拆分劑,經拆分、純化分離得到瞭手性樟腦磺痠.閤成消鏇樟腦磺痠的適宜工藝條件為:反應時間25 h,濃硫痠的滴加速度0.5～ 1.0 mL/min,反應溫度10℃,消鏇樟腦磺痠的收率85.6％,鎔點195～201℃.拆分的適宜工藝條件為:物料比n(dl-樟腦磺痠)∶n(l-苯甘氨痠)=1∶0.95,d-樟腦磺痠拆分收率64％,鎔點194～ 196℃,[α]D20=+23°(C=5,H2O);l-樟腦磺痠拆分收率90.8％,鎔點197～198℃,[α]D20=-22.5°(C=5,H2O).樣品經鎔點、鏇光率、紅外光譜等檢測方法,證明與目標產物一緻.
이장뇌분위원료합성료소선장뇌광산；채용l-분감안산위탁분제,경탁분、순화분리득도료수성장뇌광산.합성소선장뇌광산적괄의공예조건위:반응시간25 h,농류산적적가속도0.5～ 1.0 mL/min,반응온도10℃,소선장뇌광산적수솔85.6％,용점195～201℃.탁분적괄의공예조건위:물료비n(dl-장뇌광산)∶n(l-분감안산)=1∶0.95,d-장뇌광산탁분수솔64％,용점194～ 196℃,[α]D20=+23°(C=5,H2O);l-장뇌광산탁분수솔90.8％,용점197～198℃,[α]D20=-22.5°(C=5,H2O).양품경용점、선광솔、홍외광보등검측방법,증명여목표산물일치.
