中国粮油学报
中國糧油學報
중국량유학보
JOURNAL OF THE CHINESE CEREALS AND OILS ASSOCIATION
2013年
3期
113-116,128
,共5页
李保同%曾鑫年%Ren Yonglin
李保同%曾鑫年%Ren Yonglin
리보동%증흠년%Ren Yonglin
粮食%氰(C2N2)%氰化氢(HCN)%熏蒸剂%吹扫捕集%气相色谱
糧食%氰(C2N2)%氰化氫(HCN)%熏蒸劑%吹掃捕集%氣相色譜
양식%청(C2N2)%청화경(HCN)%훈증제%취소포집%기상색보
采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食(玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦)中的分析方法,对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气(N2)流量和吹扫时间等参数进行了优化,分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、检出限和定量限等质量控制参数,并测定了实际熏蒸粮食中氰及其降解产物氰化氢残留量.结果表明,用50％磷酸溶液作溶剂,吹扫温度80℃、吹扫载气(N2)流量40 mL/min和吹扫时间90 rain为最佳的吹扫方法参数.采用该方法测定粮食中氰和氰化氢的加标回收率分别为90.88％～96.25％和91.17％～95.83％,相对标准偏差(RSD)分别为0.36％～5.55％和0.90％～6.24％(n=6),检出限(LOD)分别为0.003 6 mg/kg和0.005 3 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.012 0 mg/kg和0.017 7mg/kg (S/N=10).用吹扫捕集法检测熏蒸粮食中氰其降解产物氰化氢的残留量与溶剂顶空法测定结果相一致.
採用吹掃捕集氣相色譜法建立瞭熏蒸劑氰和氰化氫在糧食(玉米、高粱、稻穀、小麥和大麥)中的分析方法,對糧食中氰和氰化氫預處理的吹掃溫度、吹掃載氣(N2)流量和吹掃時間等參數進行瞭優化,分析瞭吹掃捕集氣相色譜測定的迴收率、精密度、檢齣限和定量限等質量控製參數,併測定瞭實際熏蒸糧食中氰及其降解產物氰化氫殘留量.結果錶明,用50％燐痠溶液作溶劑,吹掃溫度80℃、吹掃載氣(N2)流量40 mL/min和吹掃時間90 rain為最佳的吹掃方法參數.採用該方法測定糧食中氰和氰化氫的加標迴收率分彆為90.88％～96.25％和91.17％～95.83％,相對標準偏差(RSD)分彆為0.36％～5.55％和0.90％～6.24％(n=6),檢齣限(LOD)分彆為0.003 6 mg/kg和0.005 3 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)分彆為0.012 0 mg/kg和0.017 7mg/kg (S/N=10).用吹掃捕集法檢測熏蒸糧食中氰其降解產物氰化氫的殘留量與溶劑頂空法測定結果相一緻.
채용취소포집기상색보법건립료훈증제청화청화경재양식(옥미、고량、도곡、소맥화대맥)중적분석방법,대양식중청화청화경예처리적취소온도、취소재기(N2)류량화취소시간등삼수진행료우화,분석료취소포집기상색보측정적회수솔、정밀도、검출한화정량한등질량공제삼수,병측정료실제훈증양식중청급기강해산물청화경잔류량.결과표명,용50％린산용액작용제,취소온도80℃、취소재기(N2)류량40 mL/min화취소시간90 rain위최가적취소방법삼수.채용해방법측정양식중청화청화경적가표회수솔분별위90.88％～96.25％화91.17％～95.83％,상대표준편차(RSD)분별위0.36％～5.55％화0.90％～6.24％(n=6),검출한(LOD)분별위0.003 6 mg/kg화0.005 3 mg/kg(S/N=3),정량한(LOQ)분별위0.012 0 mg/kg화0.017 7mg/kg (S/N=10).용취소포집법검측훈증양식중청기강해산물청화경적잔류량여용제정공법측정결과상일치.
