化学与生物工程
化學與生物工程
화학여생물공정
CHEMISTRY & BIOENGINEERING
2014年
6期
28-30
,共3页
吕早生%帅清昱%张路平%武燕娟%任肖丽%陶康
呂早生%帥清昱%張路平%武燕娟%任肖麗%陶康
려조생%수청욱%장로평%무연연%임초려%도강
超临界二氧化碳%卤素交换氟化%对氟苯甲醛%相转移催化
超臨界二氧化碳%滷素交換氟化%對氟苯甲醛%相轉移催化
초림계이양화탄%서소교환불화%대불분갑철%상전이최화
supercritical carbon dioxide%halogen exchange fluorination%4-fluorobenzaldehyde%phase-transfer cataly sis
在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛，研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明：在超临界二氧化碳（scCO2）介质中，以对氯苯甲醛（PCAD）和四丁基氟化铵（TBAF）为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦（Ph4 PBr）为相转移催化剂，在反应时间为4 h、n（TBAF）∶n（PCAD）∶n（Ph4 PBr）＝1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0 MPa 的优化条件下，对氟苯甲醛的收率达到48.1％。
在超臨界條件下用滷素交換氟化的方法製備對氟苯甲醛，研究瞭助溶劑種類、反應時間、原料物質的量比、反應溫度、反應壓力等對對氟苯甲醛收率的影響。結果錶明：在超臨界二氧化碳（scCO2）介質中，以對氯苯甲醛（PCAD）和四丁基氟化銨（TBAF）為原料、以甲醇為助溶劑、以四苯基溴化膦（Ph4 PBr）為相轉移催化劑，在反應時間為4 h、n（TBAF）∶n（PCAD）∶n（Ph4 PBr）＝1.5∶1∶0.1、反應溫度為120℃、反應壓力為9.0 MPa 的優化條件下，對氟苯甲醛的收率達到48.1％。
재초림계조건하용서소교환불화적방법제비대불분갑철，연구료조용제충류、반응시간、원료물질적량비、반응온도、반응압력등대대불분갑철수솔적영향。결과표명：재초림계이양화탄（scCO2）개질중，이대록분갑철（PCAD）화사정기불화안（TBAF）위원료、이갑순위조용제、이사분기추화련（Ph4 PBr）위상전이최화제，재반응시간위4 h、n（TBAF）∶n（PCAD）∶n（Ph4 PBr）＝1.5∶1∶0.1、반응온도위120℃、반응압력위9.0 MPa 적우화조건하，대불분갑철적수솔체도48.1％。
4-Fluorobenzaldehyde was prepared by halogen exchange fluorination of 4-chlorobenzaldehyde (PCAD)with tetrabutylammonium fluoride(TBAF),using methanol as co-solvent and Ph4 PBr as phase-transfer catalyst in supercritical carbon dioxide.The effects of type of co-solvent,reaction time,material molar ratio,re-action temperature,reaction pressure on the yield of 4-fluorobenzaldehyde were studied in detail.The optimal reaction conditions were obtained as follows:reaction time of 4 h,n(TBAF)∶n(PCAD)∶n(Ph4 PBr)=1.5∶1∶0.1,reaction temperature of 120 ℃,reaction pressure of 9.0 MPa.Under above conditions,the yield of 4-flu-orobenzaldehyde reached 48.1%.
