冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
2期
6-10
,共5页
汤磊%刘雪梅%杨天丽%龙开明
湯磊%劉雪梅%楊天麗%龍開明
탕뢰%류설매%양천려%룡개명
恒电流库仑分析%铀总量%电生二价铁%重铬酸钾
恆電流庫崙分析%鈾總量%電生二價鐵%重鉻痠鉀
항전류고륜분석%유총량%전생이개철%중락산갑
constant current coulometric analysis%total uranium%electro-generated divalent iron%potassium dichromate
恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度和精度度最高的方法之一.为了进一步提高精度和缩短测量时间,采用库仑仪,利用电生二价铁滴定重铬酸钾标准溶液,开展了恒电流库仑分析条件试验研究.考察了电解液组成、电解电流、通氩气等条件的影响,对比了电位下降法和电流上升法两种终点指示方法.确定了最佳库仑滴定实验条件:电解电流为10 mA,不通氩气,硫酸用量为17 mL,0.5 mol/L Fe2 (SO4)3溶液用量为7 mL,电解液体积为70 mL.采用电位下降法指示终点,分析0.7 mg左右K2Cr2O7,滴定效率(K2Cr2O7的测得量与加入量的百分比)为99.31％,相对标准偏差为0.52％.将方法用于自行制备的铀标准溶液分析,50mg量级铀总量的分析结果的相对标准偏差为0.17％.
恆電流庫崙分析是鈾總量測量的準確度和精度度最高的方法之一.為瞭進一步提高精度和縮短測量時間,採用庫崙儀,利用電生二價鐵滴定重鉻痠鉀標準溶液,開展瞭恆電流庫崙分析條件試驗研究.攷察瞭電解液組成、電解電流、通氬氣等條件的影響,對比瞭電位下降法和電流上升法兩種終點指示方法.確定瞭最佳庫崙滴定實驗條件:電解電流為10 mA,不通氬氣,硫痠用量為17 mL,0.5 mol/L Fe2 (SO4)3溶液用量為7 mL,電解液體積為70 mL.採用電位下降法指示終點,分析0.7 mg左右K2Cr2O7,滴定效率(K2Cr2O7的測得量與加入量的百分比)為99.31％,相對標準偏差為0.52％.將方法用于自行製備的鈾標準溶液分析,50mg量級鈾總量的分析結果的相對標準偏差為0.17％.
항전류고륜분석시유총량측량적준학도화정도도최고적방법지일.위료진일보제고정도화축단측량시간,채용고륜의,이용전생이개철적정중락산갑표준용액,개전료항전류고륜분석조건시험연구.고찰료전해액조성、전해전류、통아기등조건적영향,대비료전위하강법화전류상승법량충종점지시방법.학정료최가고륜적정실험조건:전해전류위10 mA,불통아기,류산용량위17 mL,0.5 mol/L Fe2 (SO4)3용액용량위7 mL,전해액체적위70 mL.채용전위하강법지시종점,분석0.7 mg좌우K2Cr2O7,적정효솔(K2Cr2O7적측득량여가입량적백분비)위99.31％,상대표준편차위0.52％.장방법용우자행제비적유표준용액분석,50mg량급유총량적분석결과적상대표준편차위0.17％.
