合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2014年
3期
404-407
,共4页
付宏伟%李慧%李静%战宏梅%程延祥
付宏偉%李慧%李靜%戰宏梅%程延祥
부굉위%리혜%리정%전굉매%정연상
芳基钯(Ⅱ)化合物%Suzuki偶联反应%金属转移%还原消除%电子效应%合成
芳基鈀(Ⅱ)化閤物%Suzuki偶聯反應%金屬轉移%還原消除%電子效應%閤成
방기파(Ⅱ)화합물%Suzuki우련반응%금속전이%환원소제%전자효응%합성
aryl Pd (Ⅱ) compound%Suzuki coupling reaction%transmetallation%reductive elimination%electronic effect%synthesis
芳基钯(Ⅱ)化合物(PPh3)2Pd(Ar) Br(1a～1e)与苯硼酸(2)经Suzuki偶联反应定量合成了一系列取代联苯(3a～3e),其结构经1H NMR确证.考察了辅助膦配体、反应温度、反应溶剂、反应时间、原料配比及芳环上取代基对偶联反应的影响.实验结果表明,在最佳反应条件[1 1 mmol,n(1)/n(2) =1/1,不加膦配体,甲苯/水为溶剂,于60 ℃～90℃反应3 h～24 h]下,可定量生成3;过量辅助膦配体和低反应温度不利于偶联反应中金属转移和还原消除的顺利进行,收率较低;芳环上带有吸电子基团时则有利于金属转移和还原消除,收率较高.
芳基鈀(Ⅱ)化閤物(PPh3)2Pd(Ar) Br(1a～1e)與苯硼痠(2)經Suzuki偶聯反應定量閤成瞭一繫列取代聯苯(3a～3e),其結構經1H NMR確證.攷察瞭輔助膦配體、反應溫度、反應溶劑、反應時間、原料配比及芳環上取代基對偶聯反應的影響.實驗結果錶明,在最佳反應條件[1 1 mmol,n(1)/n(2) =1/1,不加膦配體,甲苯/水為溶劑,于60 ℃～90℃反應3 h～24 h]下,可定量生成3;過量輔助膦配體和低反應溫度不利于偶聯反應中金屬轉移和還原消除的順利進行,收率較低;芳環上帶有吸電子基糰時則有利于金屬轉移和還原消除,收率較高.
방기파(Ⅱ)화합물(PPh3)2Pd(Ar) Br(1a～1e)여분붕산(2)경Suzuki우련반응정량합성료일계렬취대련분(3a～3e),기결구경1H NMR학증.고찰료보조련배체、반응온도、반응용제、반응시간、원료배비급방배상취대기대우련반응적영향.실험결과표명,재최가반응조건[1 1 mmol,n(1)/n(2) =1/1,불가련배체,갑분/수위용제,우60 ℃～90℃반응3 h～24 h]하,가정량생성3;과량보조련배체화저반응온도불리우우련반응중금속전이화환원소제적순리진행,수솔교저;방배상대유흡전자기단시칙유리우금속전이화환원소제,수솔교고.
