中成药
中成藥
중성약
CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE
2014年
2期
301-305
,共5页
龚灿%钱麟%杨红%齐聪%王长虹
龔燦%錢麟%楊紅%齊聰%王長虹
공찬%전린%양홍%제총%왕장홍
增免抑瘤颗粒%UPLC-MS%芍药苷%芍药内酯苷%黄芪甲苷%野黄芩苷%汉黄芩素
增免抑瘤顆粒%UPLC-MS%芍藥苷%芍藥內酯苷%黃芪甲苷%野黃芩苷%漢黃芩素
증면억류과립%UPLC-MS%작약감%작약내지감%황기갑감%야황금감%한황금소
Zengmian Yiliu Granules%UPLC-MS%paeoniflorin%albiflorin%astragaloside Ⅳ%scutellarin%wogonin
目的 建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法.方法 采用Waters公司UPLC-Micr0 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(含5mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.结果 芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.63 ～1 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44 ～1 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53 ～1 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94 ～ 160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5～160 ng/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好.平均回收率分别为101.6％(RSD为2.40％),98.84％(RSD为2.75％),97.89％(RSD为1.49％),98.34％(RSD为2.03％)和97.13％(RSD为1.73％).结论 所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制.
目的 建立同時測定增免抑瘤顆粒(黃芪、黨參、白芍等)中芍藥苷、芍藥內酯苷、黃芪甲苷、野黃芩苷和漢黃芩素的UPLC-MS方法.方法 採用Waters公司UPLC-Micr0 2000儀器ESI+離子模式下選擇離子鑑控,以柳胺酚為內標;色譜分離採用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm);流動相為0.1％甲痠水溶液(含5mmol/L的乙痠銨)(A)-乙腈(B),梯度洗脫;體積流量0.3 mL/min;柱溫30℃.結果 芍藥苷、芍藥內酯苷、黃芪甲苷、野黃芩苷、漢黃芩素分彆在12.63 ～1 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44 ～1 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53 ～1 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94 ～ 160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5～160 ng/mL(r=0.999 8)範圍內線性關繫良好.平均迴收率分彆為101.6％(RSD為2.40％),98.84％(RSD為2.75％),97.89％(RSD為1.49％),98.34％(RSD為2.03％)和97.13％(RSD為1.73％).結論 所建立UPLC-MS方法簡捷、準確、重複性好,可用于增免抑瘤顆粒劑的質量控製.
목적 건립동시측정증면억류과립(황기、당삼、백작등)중작약감、작약내지감、황기갑감、야황금감화한황금소적UPLC-MS방법.방법 채용Waters공사UPLC-Micr0 2000의기ESI+리자모식하선택리자감공,이류알분위내표;색보분리채용Acquity UPLC BEH C18색보주(50mm×2.1 mm,1.7 μm);류동상위0.1％갑산수용액(함5mmol/L적을산안)(A)-을정(B),제도세탈;체적류량0.3 mL/min;주온30℃.결과 작약감、작약내지감、황기갑감、야황금감、한황금소분별재12.63 ～1 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44 ～1 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53 ～1 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94 ～ 160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5～160 ng/mL(r=0.999 8)범위내선성관계량호.평균회수솔분별위101.6％(RSD위2.40％),98.84％(RSD위2.75％),97.89％(RSD위1.49％),98.34％(RSD위2.03％)화97.13％(RSD위1.73％).결론 소건립UPLC-MS방법간첩、준학、중복성호,가용우증면억류과립제적질량공제.
