广东药学院学报
廣東藥學院學報
엄동약학원학보
ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY
2014年
3期
327-331
,共5页
付恩桃%王秀云%杨鹏%赵鑫%张颖%范国荣
付恩桃%王秀雲%楊鵬%趙鑫%張穎%範國榮
부은도%왕수운%양붕%조흠%장영%범국영
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵%高效液相色谱法%鉴别%含量测定
吡咯烷二硫代氨基甲痠銨%高效液相色譜法%鑒彆%含量測定
필각완이류대안기갑산안%고효액상색보법%감별%함량측정
pyrrolidine dithiocarbamate (PDTC)%high-performance liquid chromatography (HPLC)%identification%assay
目的 建立抗结核病新药吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC)的定性鉴别与定量分析方法.方法 以化学法、紫外光谱(UV)法、红外光谱(IR)法和高效液相色谱(HPLC)法结合对照品进行定性鉴别,采用HPLC法测定PDTC合成产品的质量分数.结果 PDTC水溶液有特征的硫取代显色反应.PDTC 50％(体积分数)甲醇溶液在255、278 nm波长处有最大吸收,在225 nm波长处有最小吸收.PDTC在3 250、2 500 cm-1间出现VSH较强的宽峰,在1 716 cm-1附近为VC=S较弱的宽峰.以PDTC对照品为对照,进行PDTC合成产品定量分析,在25.75～ 206.00 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),低、中、高3个水平的平均加样回收率分别为100.09、100.06％、100.10％,RSD分别为0.59％、1.47％、0.58％(n=3).结论 建立的定性鉴别和定量分析方法准确、可靠、重复性好,可用于PDTC合成产品的质量控制.
目的 建立抗結覈病新藥吡咯烷二硫代氨基甲痠銨(pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC)的定性鑒彆與定量分析方法.方法 以化學法、紫外光譜(UV)法、紅外光譜(IR)法和高效液相色譜(HPLC)法結閤對照品進行定性鑒彆,採用HPLC法測定PDTC閤成產品的質量分數.結果 PDTC水溶液有特徵的硫取代顯色反應.PDTC 50％(體積分數)甲醇溶液在255、278 nm波長處有最大吸收,在225 nm波長處有最小吸收.PDTC在3 250、2 500 cm-1間齣現VSH較彊的寬峰,在1 716 cm-1附近為VC=S較弱的寬峰.以PDTC對照品為對照,進行PDTC閤成產品定量分析,在25.75～ 206.00 μg/mL範圍內線性關繫良好(r=0.999 8),低、中、高3箇水平的平均加樣迴收率分彆為100.09、100.06％、100.10％,RSD分彆為0.59％、1.47％、0.58％(n=3).結論 建立的定性鑒彆和定量分析方法準確、可靠、重複性好,可用于PDTC閤成產品的質量控製.
목적 건립항결핵병신약필각완이류대안기갑산안(pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC)적정성감별여정량분석방법.방법 이화학법、자외광보(UV)법、홍외광보(IR)법화고효액상색보(HPLC)법결합대조품진행정성감별,채용HPLC법측정PDTC합성산품적질량분수.결과 PDTC수용액유특정적류취대현색반응.PDTC 50％(체적분수)갑순용액재255、278 nm파장처유최대흡수,재225 nm파장처유최소흡수.PDTC재3 250、2 500 cm-1간출현VSH교강적관봉,재1 716 cm-1부근위VC=S교약적관봉.이PDTC대조품위대조,진행PDTC합성산품정량분석,재25.75～ 206.00 μg/mL범위내선성관계량호(r=0.999 8),저、중、고3개수평적평균가양회수솔분별위100.09、100.06％、100.10％,RSD분별위0.59％、1.47％、0.58％(n=3).결론 건립적정성감별화정량분석방법준학、가고、중복성호,가용우PDTC합성산품적질량공제.
