分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
6期
660-665
,共6页
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)%脱氧雪腐镰刀菌烯醇%霉菌毒素%粮食
高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)%脫氧雪腐鐮刀菌烯醇%黴菌毒素%糧食
고효액상색보-천련질보법(HPLC-MS/MS)%탈양설부렴도균희순%매균독소%양식
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)%deoxynivalenol%mycotoxins%grain
采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查.样品采用乙腈-水(84∶16)溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,乙腈-0.1％氨水(5∶95)复溶,经0.22 μm微孔滤膜过滤,采用负离子电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在优化条件下,方法的线性范围为5.0～200 μg/L,相关系数为0.998 8～0.999 3,检出限为0.10～0.18 μg/kg.在5.0,20.0,100.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6％～101.6％,91.4％～ 99.4％和90.3％～105.0％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求.
採用液相色譜-質譜聯用技術,建立瞭測定小麥、大麥、玉米和大米等糧食中6種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其衍生物的方法,併對各種糧食中的汙染情況進行調查.樣品採用乙腈-水(84∶16)溶液超聲提取,MycosepTM 227多功能淨化柱淨化後,用氮氣吹至近榦,乙腈-0.1％氨水(5∶95)複溶,經0.22 μm微孔濾膜過濾,採用負離子電噴霧電離(ESI-),多反應鑑測(MRM)模式檢測,外標法定量.在優化條件下,方法的線性範圍為5.0～200 μg/L,相關繫數為0.998 8～0.999 3,檢齣限為0.10～0.18 μg/kg.在5.0,20.0,100.0 μg/kg 3箇水平下的加標迴收率分彆為90.6％～101.6％,91.4％～ 99.4％和90.3％～105.0％,相對標準偏差(RSD)均小于10％.該方法具有操作簡單、榦擾少、快速、準確等特點,能滿足國傢食品風險鑑測方法的相關要求.
채용액상색보-질보련용기술,건립료측정소맥、대맥、옥미화대미등양식중6충탈양설부렴도균희순급기연생물적방법,병대각충양식중적오염정황진행조사.양품채용을정-수(84∶16)용액초성제취,MycosepTM 227다공능정화주정화후,용담기취지근간,을정-0.1％안수(5∶95)복용,경0.22 μm미공려막과려,채용부리자전분무전리(ESI-),다반응감측(MRM)모식검측,외표법정량.재우화조건하,방법적선성범위위5.0～200 μg/L,상관계수위0.998 8～0.999 3,검출한위0.10～0.18 μg/kg.재5.0,20.0,100.0 μg/kg 3개수평하적가표회수솔분별위90.6％～101.6％,91.4％～ 99.4％화90.3％～105.0％,상대표준편차(RSD)균소우10％.해방법구유조작간단、간우소、쾌속、준학등특점,능만족국가식품풍험감측방법적상관요구.
