广东化工
廣東化工
엄동화공
GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY
2014年
14期
33-34
,共2页
徐应淑%杨俊%徐小婷%袁清
徐應淑%楊俊%徐小婷%袁清
서응숙%양준%서소정%원청
重氮环己酮%微波%合成%光谱解析
重氮環己酮%微波%閤成%光譜解析
중담배기동%미파%합성%광보해석
目的探索在不同微波条件下,催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的最佳条件.方法在50 mL圆底烧瓶中加入双甲酮、乙腈、对甲苯磺酰叠氮和无水碳酸钾,在不同微波功率、反应时间和温度的条件下进行反应,通过TLC跟踪检测,柱色谱法、重结晶法等分离提纯产物.结果得到白色或类白色针状或块状晶体,并通过测定该晶体熔点,红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)等确证其结构.结论所合成的化合物与目标化合物一致.
目的探索在不同微波條件下,催化閤成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-環己二酮的最佳條件.方法在50 mL圓底燒瓶中加入雙甲酮、乙腈、對甲苯磺酰疊氮和無水碳痠鉀,在不同微波功率、反應時間和溫度的條件下進行反應,通過TLC跟蹤檢測,柱色譜法、重結晶法等分離提純產物.結果得到白色或類白色針狀或塊狀晶體,併通過測定該晶體鎔點,紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、覈磁共振氫譜(1H NMR),覈磁共振碳譜(13C NMR)等確證其結構.結論所閤成的化閤物與目標化閤物一緻.
목적탐색재불동미파조건하,최화합성5,5-이갑기-2-중담-1,3-배기이동적최가조건.방법재50 mL원저소병중가입쌍갑동、을정、대갑분광선첩담화무수탄산갑,재불동미파공솔、반응시간화온도적조건하진행반응,통과TLC근종검측,주색보법、중결정법등분리제순산물.결과득도백색혹류백색침상혹괴상정체,병통과측정해정체용점,홍외광보(IR)、자외광보(UV)、핵자공진경보(1H NMR),핵자공진탄보(13C NMR)등학증기결구.결론소합성적화합물여목표화합물일치.
