扬州职业大学学报
颺州職業大學學報
양주직업대학학보
JOURNAL OF YANGZHOU POLYTECHNIC COLLEGE
2014年
2期
30-33
,共4页
柱层析%分离%甲基托布津
柱層析%分離%甲基託佈津
주층석%분리%갑기탁포진
利用硅胶柱层析和薄层层析分离甲基托布津合成产物中的微量杂质.柱层析分离杂质的适宜条件:0.5mL的粗品上硅胶(80-100目)的层析柱,流动相为乙酸乙酯:石油醚(3:2,V/V),流速为0.9mL·min-,并通过高效液相色谱及时测定结果,经过多次富集得到杂质纯品,并由液质联用仪和核磁共振分析杂质结构,得出杂质是因为反应过程中发生副反应(水解或者氧化),所以应创造无氧的反应条件.
利用硅膠柱層析和薄層層析分離甲基託佈津閤成產物中的微量雜質.柱層析分離雜質的適宜條件:0.5mL的粗品上硅膠(80-100目)的層析柱,流動相為乙痠乙酯:石油醚(3:2,V/V),流速為0.9mL·min-,併通過高效液相色譜及時測定結果,經過多次富集得到雜質純品,併由液質聯用儀和覈磁共振分析雜質結構,得齣雜質是因為反應過程中髮生副反應(水解或者氧化),所以應創造無氧的反應條件.
이용규효주층석화박층층석분리갑기탁포진합성산물중적미량잡질.주층석분리잡질적괄의조건:0.5mL적조품상규효(80-100목)적층석주,류동상위을산을지:석유미(3:2,V/V),류속위0.9mL·min-,병통과고효액상색보급시측정결과,경과다차부집득도잡질순품,병유액질련용의화핵자공진분석잡질결구,득출잡질시인위반응과정중발생부반응(수해혹자양화),소이응창조무양적반응조건.
