无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2014年
7期
1712-1718
,共7页
钴(Ⅱ)%镍(Ⅱ)%2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸%水热合成%晶体结构
鈷(Ⅱ)%鎳(Ⅱ)%2,5-二甲基苯-1,4-二亞甲基二膦痠%水熱閤成%晶體結構
고(Ⅱ)%얼(Ⅱ)%2,5-이갑기분-1,4-이아갑기이련산%수열합성%정체결구
cobalt(Ⅱ)%nickel(Ⅱ)%2,5-dimethylbenzene-1,4-diylbis(methylene)diphosphonic acid%hydrothermal synthesis%crystal structure
在水热条件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸(H4L)与CoCl2·6H2O或NiSO4·6H2O反应得到2个同构的过渡金属有机膦酸化合物,[Co(H2O)4(H2L)]n(1),[Ni(H2O)4(H2L)]n(2),并用元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线等方法对其进行了表征.晶体结构分析表明:化合物1和2都属于三斜晶系,空间群为P1-,化合物1的晶胞参数为a=0.497 0(2) nm,b=0.711 3(3) nm,c=1.177 8(5) nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3) nm3,Z=2;化合物2的晶胞参数为a=0.494 35(19) nm,6=0.708 9(3) nm,c=1.172 6(5) nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.387 0(3) nm3,Z=2.金属离子采取了八面体构型,6个配位氧原子分别来自2个反式构型的H2L配体和4个配位水分子.每1个金属离子与2个反式构型的H2L配体配位形成了一维线型链状结构.这2个化合物最终通过O-H.O氢键作用形成了三维结构.此外,对2个化合物的热稳定性也进行了研究.
在水熱條件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亞甲基二膦痠(H4L)與CoCl2·6H2O或NiSO4·6H2O反應得到2箇同構的過渡金屬有機膦痠化閤物,[Co(H2O)4(H2L)]n(1),[Ni(H2O)4(H2L)]n(2),併用元素分析、紅外光譜、粉末及單晶X-射線等方法對其進行瞭錶徵.晶體結構分析錶明:化閤物1和2都屬于三斜晶繫,空間群為P1-,化閤物1的晶胞參數為a=0.497 0(2) nm,b=0.711 3(3) nm,c=1.177 8(5) nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3) nm3,Z=2;化閤物2的晶胞參數為a=0.494 35(19) nm,6=0.708 9(3) nm,c=1.172 6(5) nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.387 0(3) nm3,Z=2.金屬離子採取瞭八麵體構型,6箇配位氧原子分彆來自2箇反式構型的H2L配體和4箇配位水分子.每1箇金屬離子與2箇反式構型的H2L配體配位形成瞭一維線型鏈狀結構.這2箇化閤物最終通過O-H.O氫鍵作用形成瞭三維結構.此外,對2箇化閤物的熱穩定性也進行瞭研究.
재수열조건하,이용2,5-이갑기분-1,4-이아갑기이련산(H4L)여CoCl2·6H2O혹NiSO4·6H2O반응득도2개동구적과도금속유궤련산화합물,[Co(H2O)4(H2L)]n(1),[Ni(H2O)4(H2L)]n(2),병용원소분석、홍외광보、분말급단정X-사선등방법대기진행료표정.정체결구분석표명:화합물1화2도속우삼사정계,공간군위P1-,화합물1적정포삼수위a=0.497 0(2) nm,b=0.711 3(3) nm,c=1.177 8(5) nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3) nm3,Z=2;화합물2적정포삼수위a=0.494 35(19) nm,6=0.708 9(3) nm,c=1.172 6(5) nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.387 0(3) nm3,Z=2.금속리자채취료팔면체구형,6개배위양원자분별래자2개반식구형적H2L배체화4개배위수분자.매1개금속리자여2개반식구형적H2L배체배위형성료일유선형련상결구.저2개화합물최종통과O-H.O경건작용형성료삼유결구.차외,대2개화합물적열은정성야진행료연구.