含能材料
含能材料
함능재료
ENERGETIC MATERIALS
2014年
4期
447-453
,共7页
孙露%凌亦飞%张萍萍%罗军
孫露%凌亦飛%張萍萍%囉軍
손로%릉역비%장평평%라군
有机化学%2,2,4,4-四硝基金刚烷%金刚烷酮%合成%硝化%五氧化二氮
有機化學%2,2,4,4-四硝基金剛烷%金剛烷酮%閤成%硝化%五氧化二氮
유궤화학%2,2,4,4-사초기금강완%금강완동%합성%초화%오양화이담
organic chemistry%2,2,4,4-tetranitroadamantane%adamantan-2-one%synthesis%nitration%dinitrogen pentoxide
以金刚烷酮为原料,经Baeyer-Villiger氧化、内酯重排、缩酮化、氧化和偕硝化等单元反应合成了2,2,4,4-四硝基金刚烷.优化了重要中间体4,4-乙撑二氧基金刚烷-2-酮的合成方法.使用绿色硝化剂五氧化二氮对酮肟进行偕硝化反应,考察了溶剂、温度、反应时间、物料配比对第一步偕硝化反应的影响,确定了最佳反应条件:溶剂为二氯甲烷,n(4,4-乙撑二氧基-2-金刚烷酮肟):n(五氧化二氮)=1∶3,反应温度为45℃,反应时间为30 min,收率为52.3％.本路线总收率为14.2％,是文献报道的2.9倍.
以金剛烷酮為原料,經Baeyer-Villiger氧化、內酯重排、縮酮化、氧化和偕硝化等單元反應閤成瞭2,2,4,4-四硝基金剛烷.優化瞭重要中間體4,4-乙撐二氧基金剛烷-2-酮的閤成方法.使用綠色硝化劑五氧化二氮對酮肟進行偕硝化反應,攷察瞭溶劑、溫度、反應時間、物料配比對第一步偕硝化反應的影響,確定瞭最佳反應條件:溶劑為二氯甲烷,n(4,4-乙撐二氧基-2-金剛烷酮肟):n(五氧化二氮)=1∶3,反應溫度為45℃,反應時間為30 min,收率為52.3％.本路線總收率為14.2％,是文獻報道的2.9倍.
이금강완동위원료,경Baeyer-Villiger양화、내지중배、축동화、양화화해초화등단원반응합성료2,2,4,4-사초기금강완.우화료중요중간체4,4-을탱이양기금강완-2-동적합성방법.사용록색초화제오양화이담대동우진행해초화반응,고찰료용제、온도、반응시간、물료배비대제일보해초화반응적영향,학정료최가반응조건:용제위이록갑완,n(4,4-을탱이양기-2-금강완동우):n(오양화이담)=1∶3,반응온도위45℃,반응시간위30 min,수솔위52.3％.본로선총수솔위14.2％,시문헌보도적2.9배.
