中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2014年
8期
608-614
,共7页
硫酸阿米卡星%硫酸阿米卡星注射液%HPLC-UV法%有关物质%含量测定
硫痠阿米卡星%硫痠阿米卡星註射液%HPLC-UV法%有關物質%含量測定
류산아미잡성%류산아미잡성주사액%HPLC-UV법%유관물질%함량측정
Amikacin sulfate%Amikacin sulfate injection%HPLC-UV%Related substances%Assay
目的 建立HPLC-UV法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量.方法 采用Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,有关物质测定采用梯度洗脱法,流动相A(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈50mL溶解,用水稀释至1000mL),流动相B(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈100mL溶解,用水稀释至1000mL),含量测定采用等度法,流动相为取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈75mL溶解,用水稀释至1000mL,检测波长为200nm,柱温40℃.结果 阿米卡星和各杂质完全分离.阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,硫酸阿米卡星注射液含量测定的回收率为100.0％,(RSD=0.5％,n=9),有关物质杂质E,杂质A,杂质H的回收率分别为97.5％、101.3％和104.0％.阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)的检测限分别为6.7、5.5、5.2、6.4和5.9μg/mL.结论 方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制.
目的 建立HPLC-UV法測定硫痠阿米卡星及註射液的有關物質和含量.方法 採用Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,有關物質測定採用梯度洗脫法,流動相A(取辛烷磺痠鈉1.8g和無水硫痠鈉20.0g,加pH3.0的0.2mol/L燐痠鹽緩遲液50mL和乙腈50mL溶解,用水稀釋至1000mL),流動相B(取辛烷磺痠鈉1.8g和無水硫痠鈉20.0g,加pH3.0的0.2mol/L燐痠鹽緩遲液50mL和乙腈100mL溶解,用水稀釋至1000mL),含量測定採用等度法,流動相為取辛烷磺痠鈉1.8g和無水硫痠鈉20.0g,加pH3.0的0.2mol/L燐痠鹽緩遲液50mL和乙腈75mL溶解,用水稀釋至1000mL,檢測波長為200nm,柱溫40℃.結果 阿米卡星和各雜質完全分離.阿米卡星、雜質A(K29)、雜質E(K6)、雜質F(1,6'雙取代雜質)、雜質H(阿米卡星B)在一定的濃度範圍內呈較好的線性關繫,硫痠阿米卡星註射液含量測定的迴收率為100.0％,(RSD=0.5％,n=9),有關物質雜質E,雜質A,雜質H的迴收率分彆為97.5％、101.3％和104.0％.阿米卡星、雜質A(K29)、雜質E(K6)、雜質F(1,6'雙取代雜質)、雜質H(阿米卡星B)的檢測限分彆為6.7、5.5、5.2、6.4和5.9μg/mL.結論 方法簡便、靈敏、重複性好,可用于本品的質量控製.
목적 건립HPLC-UV법측정류산아미잡성급주사액적유관물질화함량.방법 채용Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)주,유관물질측정채용제도세탈법,류동상A(취신완광산납1.8g화무수류산납20.0g,가pH3.0적0.2mol/L린산염완충액50mL화을정50mL용해,용수희석지1000mL),류동상B(취신완광산납1.8g화무수류산납20.0g,가pH3.0적0.2mol/L린산염완충액50mL화을정100mL용해,용수희석지1000mL),함량측정채용등도법,류동상위취신완광산납1.8g화무수류산납20.0g,가pH3.0적0.2mol/L린산염완충액50mL화을정75mL용해,용수희석지1000mL,검측파장위200nm,주온40℃.결과 아미잡성화각잡질완전분리.아미잡성、잡질A(K29)、잡질E(K6)、잡질F(1,6'쌍취대잡질)、잡질H(아미잡성B)재일정적농도범위내정교호적선성관계,류산아미잡성주사액함량측정적회수솔위100.0％,(RSD=0.5％,n=9),유관물질잡질E,잡질A,잡질H적회수솔분별위97.5％、101.3％화104.0％.아미잡성、잡질A(K29)、잡질E(K6)、잡질F(1,6'쌍취대잡질)、잡질H(아미잡성B)적검측한분별위6.7、5.5、5.2、6.4화5.9μg/mL.결론 방법간편、령민、중복성호,가용우본품적질량공제.
