分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
8期
928-933
,共6页
邓爱华%庞晋山%彭晓俊%梁伟华
鄧愛華%龐晉山%彭曉俊%樑偉華
산애화%방진산%팽효준%량위화
有机锡化合物%塑料制品%高效液相色谱%原子荧光光谱
有機錫化閤物%塑料製品%高效液相色譜%原子熒光光譜
유궤석화합물%소료제품%고효액상색보%원자형광광보
organotin compounds%plastic products%high performance liquid chromatography (HPLC)%atomic fluorescence spectrometry
建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法联用同时测定塑料制品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的分析方法,优化了各实验参数.采用Agela-C18反相柱,流动相为甲醇-水-醋酸-三乙胺(60∶40∶1∶0.03),流速为0.7 mL· min-1时,二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡可达到基线分离.在5％ HCl和2％ KBH4的氢化反应条件下,二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡混标溶液在10～200 μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.992.不同材质塑料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀杂质大分子高速离心过滤后,直接采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法进行检测.测得PVC,PC,PS,AS,ABS不同塑料样品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的回收率为75.1％～109.1％,相对标准偏差为3.7％ ～ 10.7％,检出限分别为0.009,0.012,0.025 mg/kg.
建立瞭高效液相色譜-氫化物髮生原子熒光法聯用同時測定塑料製品中二甲基錫、三甲基錫和二苯基錫的分析方法,優化瞭各實驗參數.採用Agela-C18反相柱,流動相為甲醇-水-醋痠-三乙胺(60∶40∶1∶0.03),流速為0.7 mL· min-1時,二甲基錫、三甲基錫和二苯基錫可達到基線分離.在5％ HCl和2％ KBH4的氫化反應條件下,二甲基錫、三甲基錫和二苯基錫混標溶液在10～200 μg·L-1濃度範圍內均呈良好線性,其相關繫數(r)均大于0.992.不同材質塑料樣品經四氫呋喃溶解,甲醇沉澱雜質大分子高速離心過濾後,直接採用高效液相色譜-氫化物髮生原子熒光法進行檢測.測得PVC,PC,PS,AS,ABS不同塑料樣品中二甲基錫、三甲基錫和二苯基錫的迴收率為75.1％～109.1％,相對標準偏差為3.7％ ～ 10.7％,檢齣限分彆為0.009,0.012,0.025 mg/kg.
건립료고효액상색보-경화물발생원자형광법련용동시측정소료제품중이갑기석、삼갑기석화이분기석적분석방법,우화료각실험삼수.채용Agela-C18반상주,류동상위갑순-수-작산-삼을알(60∶40∶1∶0.03),류속위0.7 mL· min-1시,이갑기석、삼갑기석화이분기석가체도기선분리.재5％ HCl화2％ KBH4적경화반응조건하,이갑기석、삼갑기석화이분기석혼표용액재10～200 μg·L-1농도범위내균정량호선성,기상관계수(r)균대우0.992.불동재질소료양품경사경부남용해,갑순침정잡질대분자고속리심과려후,직접채용고효액상색보-경화물발생원자형광법진행검측.측득PVC,PC,PS,AS,ABS불동소료양품중이갑기석、삼갑기석화이분기석적회수솔위75.1％～109.1％,상대표준편차위3.7％ ～ 10.7％,검출한분별위0.009,0.012,0.025 mg/kg.
