分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
8期
905-910
,共6页
吴银良%赵健%叶宇飞%朱勇%孙亚米
吳銀良%趙健%葉宇飛%硃勇%孫亞米
오은량%조건%협우비%주용%손아미
金刚烷胺%金刚乙胺%美金刚%液相色谱-串联质谱法%鸡蛋%残留
金剛烷胺%金剛乙胺%美金剛%液相色譜-串聯質譜法%鷄蛋%殘留
금강완알%금강을알%미금강%액상색보-천련질보법%계단%잔류
amantadine%rimantadine%memantine%liquid chromatography with tandem mass spectrometry%egg%residue
建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的分散固相萃取液相色谱-串联质谱测定方法.方法在优化流动相组成和柱温条件后,对同分异构体金刚乙胺和美金刚获得了满意的分离效果.鸡蛋样品经乙酸乙腈提取后,用PSA和C18填料进行分散固相萃取净化,净化液经氮气吹干后用0.1％甲酸-甲醇(90＞10)溶解,过滤膜后进行LC-MS/MS分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1％甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量.结果显示3种药物在0.10 ～ 10.0 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数均大于0.999;在鸡蛋中的方法检出限均为0.15 μg/kg,定量下限均为0.50 μg/kg.3种药物在鸡蛋中的加标浓度为0.50,0.75,1.0 μg/kg时,平均回收率为96.2％ ～ 105.9％,批内相对标准偏差(RSD)为2.7％～4.5％,批间RSD为4.1％ ～5.3％.该方法能满足鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量分析的要求.
建立瞭鷄蛋中金剛烷胺、金剛乙胺和美金剛殘留量的分散固相萃取液相色譜-串聯質譜測定方法.方法在優化流動相組成和柱溫條件後,對同分異構體金剛乙胺和美金剛穫得瞭滿意的分離效果.鷄蛋樣品經乙痠乙腈提取後,用PSA和C18填料進行分散固相萃取淨化,淨化液經氮氣吹榦後用0.1％甲痠-甲醇(90＞10)溶解,過濾膜後進行LC-MS/MS分析.採用Acquity BEH C18色譜柱分離,用0.1％甲痠溶液-甲醇作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應鑑測(MRM)模式檢測,同位素稀釋內標法定量.結果顯示3種藥物在0.10 ～ 10.0 μg/L質量濃度範圍內具有良好的線性關繫,線性繫數均大于0.999;在鷄蛋中的方法檢齣限均為0.15 μg/kg,定量下限均為0.50 μg/kg.3種藥物在鷄蛋中的加標濃度為0.50,0.75,1.0 μg/kg時,平均迴收率為96.2％ ～ 105.9％,批內相對標準偏差(RSD)為2.7％～4.5％,批間RSD為4.1％ ～5.3％.該方法能滿足鷄蛋中金剛烷胺、金剛乙胺和美金剛殘留量分析的要求.
건립료계단중금강완알、금강을알화미금강잔류량적분산고상췌취액상색보-천련질보측정방법.방법재우화류동상조성화주온조건후,대동분이구체금강을알화미금강획득료만의적분리효과.계단양품경을산을정제취후,용PSA화C18전료진행분산고상췌취정화,정화액경담기취간후용0.1％갑산-갑순(90＞10)용해,과려막후진행LC-MS/MS분석.채용Acquity BEH C18색보주분리,용0.1％갑산용액-갑순작위류동상진행제도세탈,전분무정리자(ESI+)모식전리,다반응감측(MRM)모식검측,동위소희석내표법정량.결과현시3충약물재0.10 ～ 10.0 μg/L질량농도범위내구유량호적선성관계,선성계수균대우0.999;재계단중적방법검출한균위0.15 μg/kg,정량하한균위0.50 μg/kg.3충약물재계단중적가표농도위0.50,0.75,1.0 μg/kg시,평균회수솔위96.2％ ～ 105.9％,비내상대표준편차(RSD)위2.7％～4.5％,비간RSD위4.1％ ～5.3％.해방법능만족계단중금강완알、금강을알화미금강잔류량분석적요구.
