分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
8期
887-892
,共6页
来苗%包晓容%姬小明%赵铭钦
來苗%包曉容%姬小明%趙銘欽
래묘%포효용%희소명%조명흠
热裂解-气相色谱-质谱%潜香化合物%N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯%热裂解行为
熱裂解-氣相色譜-質譜%潛香化閤物%N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨痠甲酯%熱裂解行為
열렬해-기상색보-질보%잠향화합물%N-(2,3-필진이갑선기)-병안산갑지%열렬해행위
pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC-MS)%latent fragrant compound%N-(2,3-pyrazinediformyl)-alanine methyl ester%pyrolysis behavior
采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为.首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明:①裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种.不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300 ℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高.②在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势.基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理.
採用在線熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術(Py-GC-MS)分析瞭潛香吡嗪類化閤物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨痠甲酯的熱裂解行為.首先通過對2,3-吡嗪二羧痠酰胺化反應閤成瞭新型目標化閤物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨痠甲酯,其結構經X射線單晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS證實,然後在空氣氛圍中,對目標化閤物分彆在300,600,900℃下進行熱裂解,併通過GC-MS對其揮髮性熱裂解產物進行定性和半定量分析.結果錶明:①裂解形成瞭包括具有香味特徵的吡嗪類、大茴香醇和大茴香醛在內的裂解產物共48種.不同溫度下揮髮性熱裂解產物的類型和相對含量不同,300℃和600℃時相對含量最高的均為乙痠,而900℃時相對含量最高的為吡嗪,且與300 ℃和600℃裂解條件相比所形成的吡嗪類衍生物種類較多,相對含量較高.②在具有香味特徵的裂解產物中,大茴香醇的相對含量隨溫度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相對含量則呈現隨著溫度升高而降低的趨勢.基于目標化閤物的熱裂解產物的定性及定量變化情況,初步探討瞭該物質可能的裂解機理.
채용재선열렬해-기상색보-질보련용기술(Py-GC-MS)분석료잠향필진류화합물N-(2,3-필진이갑선기)-병안산갑지적열렬해행위.수선통과대2,3-필진이최산선알화반응합성료신형목표화합물N-(2,3-필진이갑선기)-병안산갑지,기결구경X사선단정연사(XRD),1H NMR,13C NMR,IR화HR-MS증실,연후재공기분위중,대목표화합물분별재300,600,900℃하진행열렬해,병통과GC-MS대기휘발성열렬해산물진행정성화반정량분석.결과표명:①렬해형성료포괄구유향미특정적필진류、대회향순화대회향철재내적렬해산물공48충.불동온도하휘발성열렬해산물적류형화상대함량불동,300℃화600℃시상대함량최고적균위을산,이900℃시상대함량최고적위필진,차여300 ℃화600℃렬해조건상비소형성적필진류연생물충류교다,상대함량교고.②재구유향미특정적렬해산물중,대회향순적상대함량수온도승고이승고,이대회향철화분갑철적상대함량칙정현수착온도승고이강저적추세.기우목표화합물적열렬해산물적정성급정량변화정황,초보탐토료해물질가능적렬해궤리.
