分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
8期
866-872
,共7页
朱翔%李伟%刘玉灿%段晋明
硃翔%李偉%劉玉燦%段晉明
주상%리위%류옥찬%단진명
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪%亚硝胺%固相萃取%定容溶剂
超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀%亞硝胺%固相萃取%定容溶劑
초고효액상색보-삼중사겁간질보련용의%아초알%고상췌취%정용용제
UPLC-MS/MS%nitrosamines%solid phase extraction%reconstitution solvent
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数(r2)为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L.
採用超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀(UPLC-MS/MS)優化瞭9種亞硝胺的質譜運行參數,併通過對比不同流動相、固相萃取柱和定容溶劑對水中9種亞硝胺檢測彊度的影響,確定以甲醇-10 mmol/L碳痠氫銨溶液為流動相,使用椰殼活性炭萃取柱對樣品進行預處理,超純水作為定容溶劑.在最優實驗條件下,9種亞硝胺的線性範圍為5 ～ 150 ng/L,相關繫數(r2)為0.997～0.999,檢齣限和定量下限分彆為1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日內(n=5)和日間(n=6)相對標準偏差分彆為3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3種不同實際水樣在25 ng/L和100 ng/L加標濃度水平下,迴收率達80.4％ ～109.6％.使用該方法對6箇不同給水處理廠和汙水處理廠齣水中的亞硝胺濃度進行檢測,其中N-亞硝基二甲胺(NDMA)的檢測濃度最高,分彆為10.2 ng/L和45.6 ng/L.
채용초고효액상색보-삼중사겁간질보련용의(UPLC-MS/MS)우화료9충아초알적질보운행삼수,병통과대비불동류동상、고상췌취주화정용용제대수중9충아초알검측강도적영향,학정이갑순-10 mmol/L탄산경안용액위류동상,사용야각활성탄췌취주대양품진행예처리,초순수작위정용용제.재최우실험조건하,9충아초알적선성범위위5 ～ 150 ng/L,상관계수(r2)위0.997～0.999,검출한화정량하한분별위1.3 ～2.8 ng/L화4.0～8.5 ng/L;일내(n=5)화일간(n=6)상대표준편차분별위3.5％ ～ 8.4％화2.8％～7.5％.3충불동실제수양재25 ng/L화100 ng/L가표농도수평하,회수솔체80.4％ ～109.6％.사용해방법대6개불동급수처리엄화오수처리엄출수중적아초알농도진행검측,기중N-아초기이갑알(NDMA)적검측농도최고,분별위10.2 ng/L화45.6 ng/L.
