岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
4期
584-588
,共5页
陈志慧%孙洛新%钟莅湘%王琰%尚保忠%肖抒
陳誌慧%孫洛新%鐘蒞湘%王琰%尚保忠%肖抒
진지혜%손락신%종리상%왕염%상보충%초서
土壤%有效态钼%催化极谱法%氢氧化钠
土壤%有效態鉬%催化極譜法%氫氧化鈉
토양%유효태목%최화겁보법%경양화납
soil%available molybdenum%catalytic polarography%natrium hydroxide
土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一.经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长.本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度.本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定.相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015 μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068 μg/g),精密度(RSD,n=12)<7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合.经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6 ~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005 ~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析.
土壤中的有效態鉬是生態地毬化學評價的重要內容之一.經典的測定方法是以草痠-草痠銨溶液(Tamm溶液)為浸提劑的催化極譜法,在測定過程中存在鐵、錳等離子及草痠鹽、有機質的榦擾,而消除這些榦擾的程序繁瑣、耗時較長.本文通過實驗初步探討瞭榦擾機理,認為草痠根和有機質都具有還原性,在浸取過程中鐵、錳等多變價的金屬離子轉變成還原態離子,這幾種物質都與測定體繫中的氯痠鈉髮生氧化還原反應,從而影響催化波的靈敏度.本文提齣在草痠-草痠銨浸提液中加入固體氫氧化鈉沉澱分離鐵、錳等雜質,以硝痠-硫痠破壞浸提液中草痠鹽及有機質,利用鉬-苯羥乙痠-氯痠鹽-硫痠體繫極譜催化波實現瞭土壤標準物質中有效態鉬的測定.相比于傳統消除榦擾的方法,本方法所用試劑種類少,操作時間短,有效地減少瞭分析過程中的誤差來源,方法檢齣限為0.0015 μg/g,低于傳統方法的檢齣限(0.0068 μg/g),精密度(RSD,n=12)<7%,相對誤差小于8%,國傢標準物質的測定值和標準值更加吻閤.經上韆件土壤樣品的驗證,此法適用于pH 3.6 ~10.5土壤中有效態鉬的測定,可測定範圍為0.005 ~2 mg/kg,具有快速簡便、測定結果準確和穩定等特點,適閤推廣應用于大批量土壤有效態鉬的快速分析.
토양중적유효태목시생태지구화학평개적중요내용지일.경전적측정방법시이초산-초산안용액(Tamm용액)위침제제적최화겁보법,재측정과정중존재철、맹등리자급초산염、유궤질적간우,이소제저사간우적정서번쇄、모시교장.본문통과실험초보탐토료간우궤리,인위초산근화유궤질도구유환원성,재침취과정중철、맹등다변개적금속리자전변성환원태리자,저궤충물질도여측정체계중적록산납발생양화환원반응,종이영향최화파적령민도.본문제출재초산-초산안침제액중가입고체경양화납침정분리철、맹등잡질,이초산-류산파배침제액중초산염급유궤질,이용목-분간을산-록산염-류산체계겁보최화파실현료토양표준물질중유효태목적측정.상비우전통소제간우적방법,본방법소용시제충류소,조작시간단,유효지감소료분석과정중적오차래원,방법검출한위0.0015 μg/g,저우전통방법적검출한(0.0068 μg/g),정밀도(RSD,n=12)<7%,상대오차소우8%,국가표준물질적측정치화표준치경가문합.경상천건토양양품적험증,차법괄용우pH 3.6 ~10.5토양중유효태목적측정,가측정범위위0.005 ~2 mg/kg,구유쾌속간편、측정결과준학화은정등특점,괄합추엄응용우대비량토양유효태목적쾌속분석.