CAJ | 학술논문

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析.本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法.实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果.在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、(屈)三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性.本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8-2003)规定的检出限≤2ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5％ (320 nm)、9.6％ (360 nm)、14.7％ (405 nm).通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用.
형광광보법피면료색보법소수적대량분리공작,구유령민도고、검측한저、분석속도쾌등특점,비상괄용우유기화탐양품분석.본문대상규형광광보분석적양품전처리방법화의기측정삼수진행우화,건립료괄용우측정유기화탐양품중방경적형광광보분석방법.실험채용농잔급정기완작위용제,간화료용제제순조작,채용진탕기간헐진탕방식유효지제고료방경적제취효과.재우화적의기조건하대유기화탐양품중적방경진행검측,선택내、비、(굴)삼충표준물질,채용단점외표법대양품격발파장265 nm,발사파장위320 nm、360 nm、405 nm적삼개특정광보봉진행정량분석,측정결과채용양화후적농도치대체상용적형광강도치,사불동실험실、불동형호의기간적형광지표구유통일적정량표준,제고료수거적가비성.본방법검측한위1.8ng/g(이내계산),우우행업표준(SY/T 6009.8-2003)규정적검출한≤2ng/g요구,방법정밀도(RSD,n=12)위4.5％ (320 nm)、9.6％ (360 nm)、14.7％ (405 nm).통과질량공제여질량관리체계적완선,본방법이경재대경지구유기화탐공작중득도실제응용,형광지표대양품채양심도학정급이상점발현구유량호적지시작용.