CAJ | 학술논문

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5％左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域.本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4～5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2 O3、Fe2 03、CaO、MgO等主量元素的方法.该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2％;检出限为0.003％～0.021％,优于熔融法的检出限(0.006％～0.081％),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍.本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计.同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高.
X사선형광광보분석중,분말압편법시일충이상적록색배보제양기술,조작간단、제양효솔고,단유우수도립도효응화광물효응적영향,기측정오차재5％좌우,인이한제료저충기술재상량원소검측방면적응용,목전주요응용우흔량원소적측정이급대분석정도요구불고적분석영역.본문운용행성식분쇄제양궤,장수계침적물화토양표준물질재궤분종내분쇄지평균립경4～5μm좌우,건립료초세분말압편제양X사선형광광보측정SiO2、Al2 O3、Fe2 03、CaO、MgO등주량원소적방법.해방법절대다수주량원소적측량정밀도(RSD)소우2％;검출한위0.003％～0.021％,우우용융법적검출한(0.006％～0.081％),특별시원자서수소적납원소,검출한개선4배.본문침대수계침적물화토양연제적초세분말압편법,유우양품분쇄지궤미미,최대한도지감소료립도효응적영향;X사선연사분석표명제비양품적광물성분이석영위주,광물조성간단,광물효응가이홀략불계.동시대측량수거가입소실량진행귀일화처리,각원소귀일화적측량결과여표준치기본일치,방법준학도비상규압편법획득현저제고.