CAJ | 학술논문

同位素比值质谱分析方法是准确测量各种同位素相对丰度的标准方法.连续流同位素质谱的出现不仅提高运行效率,也降低了样品用量并提高灵敏度.但是,要使这种方法获得更好准确度和精度的同位素数据,并做到所获得数据可与其他实验室结果进行类比,从而得到可靠的同位素数据,这就需要好的分析策略和运行方案,还需要对仪器日常性能和数据质量进行严密的监视管控,而且还取决于原始数据如何进一步标准化到国际同位素尺度上.因此,同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)连续流方法要实现可靠的稳定同位素分析需要:①设备安装和环境控制、测试准备、样品制备和称量、标准物质选择及序列等规范化质量控制措施;②严格校准仪器系统(包括调节灵敏度和线性,背景值监测,稳定性检测,H3+系数校正等);③可靠的数据处理.目前不同的实验室,采用标准物质来标定系统、对测量的同位素数据进行标准化,以及利用控制曲线来监测系统稳定性并对不确定度的计算,这些策略往往都不同.因此,统一的数据处理方案是被高度期待的.目前最好的执行方案是基于线性回归的两点或多点标准化方法.如果每一批样品中测量两个不同的标准物质四次,或者测量四个标准物质两次,那么不确定度会降低50％.当前同位素比值质谱能够测定同位素比值的不确定度一般要好于0.02‰.但是,标准物质的使用既要考虑样品的性质,同时要涵盖它们未知同位素组成的范围,尤其氢同位素在现阶段缺乏标准物质和测量的仪器精度较差(比碳、氮、氧等要低一个数量级)的情况下,这显然是稳定同位素分析者的一个重大挑战.本文概括了同位素比值质谱结合元素分析仪(或热转换元素分析仪)的基本操作原理和分析实践,将数据处理运用到同位素比值分析之中,获得连续流同位素比值质谱分析结果的合理准确度和精度. 同位素比值質譜分析方法是準確測量各種同位素相對豐度的標準方法.連續流同位素質譜的齣現不僅提高運行效率,也降低瞭樣品用量併提高靈敏度.但是,要使這種方法穫得更好準確度和精度的同位素數據,併做到所穫得數據可與其他實驗室結果進行類比,從而得到可靠的同位素數據,這就需要好的分析策略和運行方案,還需要對儀器日常性能和數據質量進行嚴密的鑑視管控,而且還取決于原始數據如何進一步標準化到國際同位素呎度上.因此,同位素比值質譜結閤元素分析儀(或熱轉換元素分析儀)連續流方法要實現可靠的穩定同位素分析需要:①設備安裝和環境控製、測試準備、樣品製備和稱量、標準物質選擇及序列等規範化質量控製措施;②嚴格校準儀器繫統(包括調節靈敏度和線性,揹景值鑑測,穩定性檢測,H3+繫數校正等);③可靠的數據處理.目前不同的實驗室,採用標準物質來標定繫統、對測量的同位素數據進行標準化,以及利用控製麯線來鑑測繫統穩定性併對不確定度的計算,這些策略往往都不同.因此,統一的數據處理方案是被高度期待的.目前最好的執行方案是基于線性迴歸的兩點或多點標準化方法.如果每一批樣品中測量兩箇不同的標準物質四次,或者測量四箇標準物質兩次,那麽不確定度會降低50％.噹前同位素比值質譜能夠測定同位素比值的不確定度一般要好于0.02‰.但是,標準物質的使用既要攷慮樣品的性質,同時要涵蓋它們未知同位素組成的範圍,尤其氫同位素在現階段缺乏標準物質和測量的儀器精度較差(比碳、氮、氧等要低一箇數量級)的情況下,這顯然是穩定同位素分析者的一箇重大挑戰.本文概括瞭同位素比值質譜結閤元素分析儀(或熱轉換元素分析儀)的基本操作原理和分析實踐,將數據處理運用到同位素比值分析之中,穫得連續流同位素比值質譜分析結果的閤理準確度和精度.
동위소비치질보분석방법시준학측량각충동위소상대봉도적표준방법.련속류동위소질보적출현불부제고운행효솔,야강저료양품용량병제고령민도.단시,요사저충방법획득경호준학도화정도적동위소수거,병주도소획득수거가여기타실험실결과진행류비,종이득도가고적동위소수거,저취수요호적분석책략화운행방안,환수요대의기일상성능화수거질량진행엄밀적감시관공,이차환취결우원시수거여하진일보표준화도국제동위소척도상.인차,동위소비치질보결합원소분석의(혹열전환원소분석의)련속류방법요실현가고적은정동위소분석수요:①설비안장화배경공제、측시준비、양품제비화칭량、표준물질선택급서렬등규범화질량공제조시;②엄격교준의기계통(포괄조절령민도화선성,배경치감측,은정성검측,H3+계수교정등);③가고적수거처리.목전불동적실험실,채용표준물질래표정계통、대측량적동위소수거진행표준화,이급이용공제곡선래감측계통은정성병대불학정도적계산,저사책략왕왕도불동.인차,통일적수거처리방안시피고도기대적.목전최호적집행방안시기우선성회귀적량점혹다점표준화방법.여과매일비양품중측량량개불동적표준물질사차,혹자측량사개표준물질량차,나요불학정도회강저50％.당전동위소비치질보능구측정동위소비치적불학정도일반요호우0.02‰.단시,표준물질적사용기요고필양품적성질,동시요함개타문미지동위소조성적범위,우기경동위소재현계단결핍표준물질화측량적의기정도교차(비탄、담、양등요저일개수량급)적정황하,저현연시은정동위소분석자적일개중대도전.본문개괄료동위소비치질보결합원소분석의(혹열전환원소분석의)적기본조작원리화분석실천,장수거처리운용도동위소비치분석지중,획득련속류동위소비치질보분석결과적합리준학도화정도.