无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2014年
9期
2205-2210
,共6页
胡久荣%黄海金%魏尚曦%刘林海%叶红德
鬍久榮%黃海金%魏尚晞%劉林海%葉紅德
호구영%황해금%위상희%류림해%협홍덕
邻位-碳硼烷%硒%半夹心钴配合物%晶体结构
鄰位-碳硼烷%硒%半夾心鈷配閤物%晶體結構
린위-탄붕완%서%반협심고배합물%정체결구
ortho-carborane%selenium%half-sandwich cobalt complexes%crystal structure
在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I2为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se2C2B10H10) (1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co· CH2Cl2(3),并用元素分析、质谱、IR、1H NMR及X-射线单晶衍射对配合物(3)进行了表征.晶体属正交晶系,空间群P212121,其晶胞参数为:a=1.307 20(13) nm,b=1.391 37(11) nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9) nm3,μ =7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000) =4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3.配合物中4个(Se2C2B10H10)2-配体和4个单硒基团形成了1个Co7Se12核.
在氬氣保護下,以鄰位-碳硼烷、正丁基鋰、硒粉和CpCo(CO)I2為起始原料,閤成、分離得到配閤物CpCo(Se2C2B10H10) (1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co· CH2Cl2(3),併用元素分析、質譜、IR、1H NMR及X-射線單晶衍射對配閤物(3)進行瞭錶徵.晶體屬正交晶繫,空間群P212121,其晶胞參數為:a=1.307 20(13) nm,b=1.391 37(11) nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9) nm3,μ =7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000) =4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3.配閤物中4箇(Se2C2B10H10)2-配體和4箇單硒基糰形成瞭1箇Co7Se12覈.
재아기보호하,이린위-탄붕완、정정기리、서분화CpCo(CO)I2위기시원료,합성、분리득도배합물CpCo(Se2C2B10H10) (1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)화(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co· CH2Cl2(3),병용원소분석、질보、IR、1H NMR급X-사선단정연사대배합물(3)진행료표정.정체속정교정계,공간군P212121,기정포삼수위:a=1.307 20(13) nm,b=1.391 37(11) nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9) nm3,μ =7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000) =4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3.배합물중4개(Se2C2B10H10)2-배체화4개단서기단형성료1개Co7Se12핵.