湖北大学学报（自然科学版）
湖北大學學報（自然科學版）
호북대학학보（자연과학판）
2014年
5期
439-442,446
,共5页
周舟%姚骏%毕峰%彭亮%潘晨晨%柳利%李法宝
週舟%姚駿%畢峰%彭亮%潘晨晨%柳利%李法寶
주주%요준%필봉%팽량%반신신%류리%리법보
芴%炔%亚膦酸二乙酯%钯催化交叉偶联%合成
芴%炔%亞膦痠二乙酯%鈀催化交扠偶聯%閤成
물%결%아련산이을지%파최화교차우련%합성
fluorene%alkyne%diethylphosphonate%Pd-catalyzed cross-coupling%synthesis
以芴为原料，通过卤代、Sonogashira偶联、钯催化交叉偶联反应等合成了目标化合物7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯。采用核磁共振谱（1H、13C、31P NMR）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、液质联用飞行时间质谱（LC-MS TOF）等对目标化合物进行结构表征，表征数据与化合物结构相符。本文采用一步法直接合成膦酸酯，与传统的两步法相比，操作步骤更加简化，反应条件温和，避免使用五氯化磷、二氧化硫等毒性原料，钯催化交叉偶联反应产率高达91％。
以芴為原料，通過滷代、Sonogashira偶聯、鈀催化交扠偶聯反應等閤成瞭目標化閤物7-乙炔基-2-芴基膦痠二乙酯。採用覈磁共振譜（1H、13C、31P NMR）、傅裏葉變換紅外光譜（FT-IR）、液質聯用飛行時間質譜（LC-MS TOF）等對目標化閤物進行結構錶徵，錶徵數據與化閤物結構相符。本文採用一步法直接閤成膦痠酯，與傳統的兩步法相比，操作步驟更加簡化，反應條件溫和，避免使用五氯化燐、二氧化硫等毒性原料，鈀催化交扠偶聯反應產率高達91％。
이물위원료，통과서대、Sonogashira우련、파최화교차우련반응등합성료목표화합물7-을결기-2-물기련산이을지。채용핵자공진보（1H、13C、31P NMR）、부리협변환홍외광보（FT-IR）、액질련용비행시간질보（LC-MS TOF）등대목표화합물진행결구표정，표정수거여화합물결구상부。본문채용일보법직접합성련산지，여전통적량보법상비，조작보취경가간화，반응조건온화，피면사용오록화린、이양화류등독성원료，파최화교차우련반응산솔고체91％。
T his paper described the synthesis of the title compound diethyl 7-ethynyl-2-fluorenylphosphonate using fluorene as starting material by halogenation , Sonogashira coupling , palladium-catalyzed cross-coupling reactions .The structure of the title compound was characterized and confirmed by NMR (1H ,13C and 31P) ,FT-IR ,LC-MS TOF spectra .Compared with traditional two steps method , this method has advantages of one-step synthesis of aryl phosphonate , simplification of operation process , avoiding using poisonous PCl5 and SO2 , moderate reaction condition ,and the yield of Pd-catalyzed cross-coupling reaction as high as 91% .
