火炸药学报
火炸藥學報
화작약학보
CHINESE JOURNAL OF EXPLOSIVES & PROPELLANTS
2014年
4期
19-24
,共6页
张海昊%贾思媛%王伯周%来蔚鹏%周诚%周彦水
張海昊%賈思媛%王伯週%來蔚鵬%週誠%週彥水
장해호%가사원%왕백주%래위붕%주성%주언수
有机化学%7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯%ATFAZ%晶体结构%热行为
有機化學%7-氨基三呋偺併[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮雜環庚烯%ATFAZ%晶體結構%熱行為
유궤화학%7-안기삼부찰병[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]담잡배경희%ATFAZ%정체결구%열행위
organic chemistry%7-aminotrifurazano [3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]azepine%ATFAZ%crystal structure%thermal behavior
以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程；培养了 ATFAZ 单晶，用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明，ATFAZ 晶体属正交晶系，空间群为 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g·cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。在10℃/min 的升温条件下，其熔点为204～207℃，在210～282℃具有明显的挥发现象。
以3，4-雙（3′-氨基呋偺-4′-基）呋偺為原料，經氧化和環化2步反應閤成瞭7-氨基三呋偺併[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮雜環庚烯（ATFAZ），收率66％；用紅外光譜、覈磁共振、元素分析和質譜對其結構進行瞭錶徵，用 DSC和 TG-DTG 研究瞭 ATFAZ 的熱分解過程；培養瞭 ATFAZ 單晶，用 X-射線單晶衍射對晶體結構進行分析。結果錶明，ATFAZ 晶體屬正交晶繫，空間群為 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g·cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。在10℃/min 的升溫條件下，其鎔點為204～207℃，在210～282℃具有明顯的揮髮現象。
이3，4-쌍（3′-안기부찰-4′-기）부찰위원료，경양화화배화2보반응합성료7-안기삼부찰병[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]담잡배경희（ATFAZ），수솔66％；용홍외광보、핵자공진、원소분석화질보대기결구진행료표정，용 DSC화 TG-DTG 연구료 ATFAZ 적열분해과정；배양료 ATFAZ 단정，용 X-사선단정연사대정체결구진행분석。결과표명，ATFAZ 정체속정교정계，공간군위 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g·cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。재10℃/min 적승온조건하，기용점위204～207℃，재210～282℃구유명현적휘발현상。
Using 3,4-bis (3′-aminofurazan -4′-yl)furazan as starting material,an energetic material 7-aminotri-furazano[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]azepine(ATFAZ)was synthesized through oxidation and cyclization with a total yield of 66%,and its structure was characterized by IR,13 C NMR,elemental analysis and MS.The thermal behavior of ATFAZ was studied by DSC and TG-DTG.The single crystal of ATFAZ was cultured and analyzed by X-ray single crystal diffraction.The results show that the crystal of ATFAZ belongs to orthorhombic,space group is Pbca with a=1 .273(5)nm,b=0.876(3)nm,c =1.560(6)nm,V =1 .740(11 )nm3 ,Z =8,Dc =1 .788 g·cm-3 ,μ=0.141 mm-1 ,F(000)=944,R 1 = 0.033 8 and wR 2 =0.097 6.Its melting point was 204 -207℃ at the heating rate of 10 ℃·min-1 ,and the main thermolysis process occurred in the range of 210-282℃.
