石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2014年
8期
938-942
,共5页
二乙基多硫醚%硫化剂%溴乙烷、硫磺%硫化钠%四丁基溴化铵%色谱-质谱分析
二乙基多硫醚%硫化劑%溴乙烷、硫磺%硫化鈉%四丁基溴化銨%色譜-質譜分析
이을기다류미%류화제%추을완、류광%류화납%사정기추화안%색보-질보분석
diethyl polysulfides%sulfiding agent%bromoethane%sulfur%sodium sulfide%tetrabutylammonium bromide%GC-MS analysis
以溴乙烷、硫磺和Na2S为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成了二乙基多硫醚混合硫化剂,考察了关键步骤中原料配比和反应温度对产物中硫含量的影响;采用GC-MS联用技术对产物中的各组分进行了定性分析,并探讨了合成反应机理.实验结果表明,当n(S)∶n(Na2S)=4∶1、反应温度为50℃时,反应单程收率为85.3％(以溴乙烷计),产物中的硫含量达63.86％ (w);结合标准谱图和质谱解析理论,确认产物中含目标化合物二乙基二硫醚、二乙基三硫醚和二乙基四硫醚.该合成反应需时较短且条件温和,合成的二乙基多硫醚混合硫化剂中硫含量高、绿色环保,混合产物无需分离即可直接应用于加氢催化剂的预硫化处理,具有较好的应用前景.
以溴乙烷、硫磺和Na2S為原料,在相轉移催化劑四丁基溴化銨存在下閤成瞭二乙基多硫醚混閤硫化劑,攷察瞭關鍵步驟中原料配比和反應溫度對產物中硫含量的影響;採用GC-MS聯用技術對產物中的各組分進行瞭定性分析,併探討瞭閤成反應機理.實驗結果錶明,噹n(S)∶n(Na2S)=4∶1、反應溫度為50℃時,反應單程收率為85.3％(以溴乙烷計),產物中的硫含量達63.86％ (w);結閤標準譜圖和質譜解析理論,確認產物中含目標化閤物二乙基二硫醚、二乙基三硫醚和二乙基四硫醚.該閤成反應需時較短且條件溫和,閤成的二乙基多硫醚混閤硫化劑中硫含量高、綠色環保,混閤產物無需分離即可直接應用于加氫催化劑的預硫化處理,具有較好的應用前景.
이추을완、류광화Na2S위원료,재상전이최화제사정기추화안존재하합성료이을기다류미혼합류화제,고찰료관건보취중원료배비화반응온도대산물중류함량적영향;채용GC-MS련용기술대산물중적각조분진행료정성분석,병탐토료합성반응궤리.실험결과표명,당n(S)∶n(Na2S)=4∶1、반응온도위50℃시,반응단정수솔위85.3％(이추을완계),산물중적류함량체63.86％ (w);결합표준보도화질보해석이론,학인산물중함목표화합물이을기이류미、이을기삼류미화이을기사류미.해합성반응수시교단차조건온화,합성적이을기다류미혼합류화제중류함량고、록색배보,혼합산물무수분리즉가직접응용우가경최화제적예류화처리,구유교호적응용전경.
