辽宁师范大学学报（自然科学版）
遼寧師範大學學報（自然科學版）
료녕사범대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF LIAONING NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)
2014年
3期
367-372
,共6页
于世钧%于明川%王赫麟%吴私%刘晶%安金成%马百庆
于世鈞%于明川%王赫麟%吳私%劉晶%安金成%馬百慶
우세균%우명천%왕혁린%오사%류정%안금성%마백경
1,3,4-噻二唑%聚酯%合成%表征%性能
1,3,4-噻二唑%聚酯%閤成%錶徵%性能
1,3,4-새이서%취지%합성%표정%성능
1,3,4-thiadiazole%polyester%synthesis%characterization%property
以间苯二甲酸为原料，经酯化、氨解、关环和取代四步反应合成了1，3-二（2-甲氧酰甲硫基-1，3，4-噻二唑）-苯，进一步与乙二醇、1，3-丙二醇和1，6-己二醇通过酯交换反应合成了含有1，3，4-噻二唑与苯共轭结构的聚酯（P1～P3）．采用IR、1HNMR及MS对中间体和聚酯的结构进行表征．利用GPC测得聚酯P1～P3的Mw分别为11352、15350、14957g/mol，PDI分别为1．96、2．24、2．18．聚酯能溶解于DMF、DMSO、DMAC和NMP等溶剂．TG-DTA测得P1～P3的5％失重温度分别为257．89、260．88、267．01℃．化合物4和聚酯P1～P3均在361～368nm范围内发射紫光．测试结果表明，所合成聚酯具有良好的溶解性、热稳定性及荧光性能．
以間苯二甲痠為原料，經酯化、氨解、關環和取代四步反應閤成瞭1，3-二（2-甲氧酰甲硫基-1，3，4-噻二唑）-苯，進一步與乙二醇、1，3-丙二醇和1，6-己二醇通過酯交換反應閤成瞭含有1，3，4-噻二唑與苯共軛結構的聚酯（P1～P3）．採用IR、1HNMR及MS對中間體和聚酯的結構進行錶徵．利用GPC測得聚酯P1～P3的Mw分彆為11352、15350、14957g/mol，PDI分彆為1．96、2．24、2．18．聚酯能溶解于DMF、DMSO、DMAC和NMP等溶劑．TG-DTA測得P1～P3的5％失重溫度分彆為257．89、260．88、267．01℃．化閤物4和聚酯P1～P3均在361～368nm範圍內髮射紫光．測試結果錶明，所閤成聚酯具有良好的溶解性、熱穩定性及熒光性能．
이간분이갑산위원료，경지화、안해、관배화취대사보반응합성료1，3-이（2-갑양선갑류기-1，3，4-새이서）-분，진일보여을이순、1，3-병이순화1，6-기이순통과지교환반응합성료함유1，3，4-새이서여분공액결구적취지（P1～P3）．채용IR、1HNMR급MS대중간체화취지적결구진행표정．이용GPC측득취지P1～P3적Mw분별위11352、15350、14957g/mol，PDI분별위1．96、2．24、2．18．취지능용해우DMF、DMSO、DMAC화NMP등용제．TG-DTA측득P1～P3적5％실중온도분별위257．89、260．88、267．01℃．화합물4화취지P1～P3균재361～368nm범위내발사자광．측시결과표명，소합성취지구유량호적용해성、열은정성급형광성능．
One novel compound 1 ,3-bis (2-methoxycarbonylmethylthio-1 ,3 ,4-thiadiazole )-benzene is synthesized by esterification ,hydrazidation ,cyclization and sub-stitution with 1 ,3-benzenedicarboxylic acid as starting material .A novel kind of polyester containing 1 ,3 ,4-thiadiazole is synthesized by transesterification with ethylene glycol ,1 ,3-propylene glycol and 1 ,6-hexylene glycol .The structures are confirmed by IR ,1 H NMR and MS .Polyester can be dissolved in DMF ,DMSO ,DMAC and NMP , indicating that polyester shows well solubility .Tested by GPC ,polyesters’(P1~P3) Mw are 8246、11350、7322 g/mol and PDI in the 1 .63、2 .64、1 .94 range .Tested by TG-DTA ,Polyesters’(P1~P3) 5% weight loss temperature at the 257 .89 ,260 .88 ,267 .01 ℃ .Tested by fluorescence spectroscopy monomer(4)and polyesters(P1~P3)fluorescent performance ,the results show that the monomer (4) and polyesters(P1~P3)maximum emission peaks at 361~368 nm wavelength range ,monomer(4)and polyesters(P1~P3)both emit violet fluorescence .Polyesters(P1~P3)show well solubility ,considera-ble thermal stability and fluorescent properties .
