中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2014年
17期
74-77
,共4页
玉竹%薄层色谱%高效液相色谱-蒸发光散射检测%质量控制
玉竹%薄層色譜%高效液相色譜-蒸髮光散射檢測%質量控製
옥죽%박층색보%고효액상색보-증발광산사검측%질량공제
Polygonati Odorati Rhizoma%thin layer chromatography%HPLC-ELSD%quality control
目的:建立玉竹薄层色谱鉴别方法,并以玉竹中含有的主要甾体皂苷类成分为指标建立含量测定的方法,对玉竹质量进行有效控制.方法:采用薄层色谱法对玉竹进行真伪鉴别;采用HPLC-ELSD对其皂苷类成分(25 S/R)-spirost-5-ene-3β-ol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(简称PODI)进行含量测定.薄层色谱条件:3个展开系统①石油醚-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1∶9∶0.65∶0.05);②三氯甲烷-丙酮-甲酸(7∶1.1∶0.05);③环己烷-乙酸乙酯-正丁醇-甲酸(5∶2∶0.3∶0.03).显色剂1％铁氰化钾溶液和1％三氯化铁乙醇溶液1∶1混合.HPLC-ELSD条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-水(48∶5∶47),流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,检测器ELSD,雾化气N2,流速1.6 L·min-1,漂移管温度42.6℃,Gain值为4.结果:薄层色谱能区分玉竹及伪品;POD I在0.514 5 ～9.261 0μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.09％,RSD 1.52％.结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效的控制玉竹质量提供依据.
目的:建立玉竹薄層色譜鑒彆方法,併以玉竹中含有的主要甾體皂苷類成分為指標建立含量測定的方法,對玉竹質量進行有效控製.方法:採用薄層色譜法對玉竹進行真偽鑒彆;採用HPLC-ELSD對其皂苷類成分(25 S/R)-spirost-5-ene-3β-ol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(簡稱PODI)進行含量測定.薄層色譜條件:3箇展開繫統①石油醚-三氯甲烷-甲醇-甲痠(1∶9∶0.65∶0.05);②三氯甲烷-丙酮-甲痠(7∶1.1∶0.05);③環己烷-乙痠乙酯-正丁醇-甲痠(5∶2∶0.3∶0.03).顯色劑1％鐵氰化鉀溶液和1％三氯化鐵乙醇溶液1∶1混閤.HPLC-ELSD條件:Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱(4.6mm×250 mm,5μm),流動相乙腈-甲醇-水(48∶5∶47),流速1.0 mL·min-1,進樣量10μL,檢測器ELSD,霧化氣N2,流速1.6 L·min-1,漂移管溫度42.6℃,Gain值為4.結果:薄層色譜能區分玉竹及偽品;POD I在0.514 5 ～9.261 0μg線性關繫良好(r=0.999 7),平均迴收率為103.09％,RSD 1.52％.結論:該方法簡便、準確、可靠,可以為更有效的控製玉竹質量提供依據.
목적:건립옥죽박층색보감별방법,병이옥죽중함유적주요치체조감류성분위지표건립함량측정적방법,대옥죽질량진행유효공제.방법:채용박층색보법대옥죽진행진위감별;채용HPLC-ELSD대기조감류성분(25 S/R)-spirost-5-ene-3β-ol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(간칭PODI)진행함량측정.박층색보조건:3개전개계통①석유미-삼록갑완-갑순-갑산(1∶9∶0.65∶0.05);②삼록갑완-병동-갑산(7∶1.1∶0.05);③배기완-을산을지-정정순-갑산(5∶2∶0.3∶0.03).현색제1％철청화갑용액화1％삼록화철을순용액1∶1혼합.HPLC-ELSD조건:Agilent ZORBAX SB-C18색보주(4.6mm×250 mm,5μm),류동상을정-갑순-수(48∶5∶47),류속1.0 mL·min-1,진양량10μL,검측기ELSD,무화기N2,류속1.6 L·min-1,표이관온도42.6℃,Gain치위4.결과:박층색보능구분옥죽급위품;POD I재0.514 5 ～9.261 0μg선성관계량호(r=0.999 7),평균회수솔위103.09％,RSD 1.52％.결론:해방법간편、준학、가고,가이위경유효적공제옥죽질량제공의거.
