林产化学与工业
林產化學與工業
림산화학여공업
CHEMISTRY AND INDUSTRY OF FOREST PRODUCTS
2014年
4期
21-24
,共4页
欧阳文%曹庸%陈雪香%杜方麓
歐暘文%曹庸%陳雪香%杜方麓
구양문%조용%진설향%두방록
焦性没食子酸%2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮%高沸程石油醚%三氟化硼
焦性沒食子痠%2,3,4,4’-四羥基二苯甲酮%高沸程石油醚%三氟化硼
초성몰식자산%2,3,4,4’-사간기이분갑동%고비정석유미%삼불화붕
pyrogallic acid%2,3,4,4'-tetrahydroxybenzophenone%petroleum ether%boron trifluoride
以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进.在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应.采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1h,在此条件下,2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮产率达83.24％,产品纯度为97.83％.该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点.对提纯到99.53％的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮.
以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷為溶劑,對焦性沒食子痠閤成2,3,4,4’-四羥基二苯甲酮的經典方法——三氟化硼催化法進行改進.在常溫下快速攪拌和加熱,使原料和溶劑體繫由混懸液轉變成棕色油狀溶液,一定時間後瞬間產生大量黃色油性結晶產物沉澱,完成閤成反應.採用正交試驗法優化反應條件為:焦性沒食子痠0.05 mol、對羥基苯甲痠用量0.055 mol、催化劑用量0.16 mol(20 mL)、反應溫度110℃、反應時間1h,在此條件下,2,3,4,4’-四羥基二苯甲酮產率達83.24％,產品純度為97.83％.該方法與傳統方法的產率相近,生產過程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改進的閤成反應還具有時間短、後處理簡便、催化劑可迴收等優點.對提純到99.53％的產物,通過紅外吸收光譜、覈磁共振譜、質譜等方法進行鑒定和錶徵,確定瞭產物為2,3,4,4’-四羥基二苯甲酮.
이고비정석유미대체1,1,2,2-사록을완위용제,대초성몰식자산합성2,3,4,4’-사간기이분갑동적경전방법——삼불화붕최화법진행개진.재상온하쾌속교반화가열,사원료화용제체계유혼현액전변성종색유상용액,일정시간후순간산생대량황색유성결정산물침정,완성합성반응.채용정교시험법우화반응조건위:초성몰식자산0.05 mol、대간기분갑산용량0.055 mol、최화제용량0.16 mol(20 mL)、반응온도110℃、반응시간1h,재차조건하,2,3,4,4’-사간기이분갑동산솔체83.24％,산품순도위97.83％.해방법여전통방법적산솔상근,생산과정중비1,1,2,2-사록을완적독성소、성본저,개진적합성반응환구유시간단、후처리간편、최화제가회수등우점.대제순도99.53％적산물,통과홍외흡수광보、핵자공진보、질보등방법진행감정화표정,학정료산물위2,3,4,4’-사간기이분갑동.
