分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
10期
1142-1147
,共6页
杨璨瑜%王一帆%孙维维%杨江蓉%路振宇%袁黎明
楊璨瑜%王一帆%孫維維%楊江蓉%路振宇%袁黎明
양찬유%왕일범%손유유%양강용%로진우%원려명
聚L-谷氨酸乙酯%手性固定相%位置异构体%高效液相色谱
聚L-穀氨痠乙酯%手性固定相%位置異構體%高效液相色譜
취L-곡안산을지%수성고정상%위치이구체%고효액상색보
poly L-glutamic acid ethyl ester%chiral stationary phase%positional isomers%high per-formance liquid chromatography( HPLC)
合成了聚L-谷氨酸乙酯,并将其三氯甲烷溶液涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上,合成和表征了聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相,以不同比例的正己烷-异丙醇、正己烷-无水乙醇为流动相,探究了在正相液相色谱条件下聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相对部分手性化合物和位置异构体的拆分能力。实验结果表明:有4种手性化合物对映体(联糠醛、奥美拉唑、萘普生、四咪唑)和9种位置异构体( o,m,p-碘苯胺、o,m, p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-氯酚、o,m,p-二硝基苯、o, m,p-苯二酚、o,m,p-氨基苯酚)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相能对手性药品进行一定的拆分,对位置异构体有较好的分离能力。
閤成瞭聚L-穀氨痠乙酯,併將其三氯甲烷溶液塗敷在3-氨丙基三乙氧基硅膠上,閤成和錶徵瞭聚L-穀氨痠乙酯塗敷手性固定相,以不同比例的正己烷-異丙醇、正己烷-無水乙醇為流動相,探究瞭在正相液相色譜條件下聚L-穀氨痠乙酯塗敷手性固定相對部分手性化閤物和位置異構體的拆分能力。實驗結果錶明:有4種手性化閤物對映體(聯糠醛、奧美拉唑、萘普生、四咪唑)和9種位置異構體( o,m,p-碘苯胺、o,m, p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-氯酚、o,m,p-二硝基苯、o, m,p-苯二酚、o,m,p-氨基苯酚)得到不同程度的拆分,錶明聚L-穀氨痠乙酯塗敷手性固定相能對手性藥品進行一定的拆分,對位置異構體有較好的分離能力。
합성료취L-곡안산을지,병장기삼록갑완용액도부재3-안병기삼을양기규효상,합성화표정료취L-곡안산을지도부수성고정상,이불동비례적정기완-이병순、정기완-무수을순위류동상,탐구료재정상액상색보조건하취L-곡안산을지도부수성고정상대부분수성화합물화위치이구체적탁분능력。실험결과표명:유4충수성화합물대영체(련강철、오미랍서、내보생、사미서)화9충위치이구체( o,m,p-전분알、o,m, p-록분알、o,m,p-추분알、o,m,p-초기분알、o,m,p-갑분알、o,m,p-록분、o,m,p-이초기분、o, m,p-분이분、o,m,p-안기분분)득도불동정도적탁분,표명취L-곡안산을지도부수성고정상능대수성약품진행일정적탁분,대위치이구체유교호적분리능력。
ln this paper,poly( L-glutamic acid ethyl ester)was synthesized. After poly( L-glutamic acid ethyl ester)was dissolved in chloroform,a chiral stationary phase based on the poly( L-glutamic acid ethyl ester)coated onto silica gels was successfully prepared. The chiral stationary phase was used for the separations of 4 racemates( furoin,omeprazole,naproxen,tetramizole hydrochloride) and 9 isomers( o,m,p-iodoaniline,o,m,p-chloroaniline,o,m,p-bromoaniline,o,m,p-ni-troaniline, o, m, p-toluidine, o, m, p-chlorophenol, o, m, p-dinitrobenzene, o, m, p-benzenediol,o,m,p-aminophenol)with HPLC using different ratios of hexane -isopropanol and hexane-ethanol as mobile phases. The experimental results showed that poly( L-glutamic acid ethyl ester)possesses a good ability for separating enantiomers and isomers.