岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
5期
665-669
,共5页
王玉功%王华%刘建军%余志峰
王玉功%王華%劉建軍%餘誌峰
왕옥공%왕화%류건군%여지봉
树干茎流液%总氮%总磷%联合消解%分光光度法
樹榦莖流液%總氮%總燐%聯閤消解%分光光度法
수간경류액%총담%총린%연합소해%분광광도법
stemflow solution%total nitrogen%total phosphorus%combined digestion%Spectrophotometry
对于总氮和总磷的测定,国家标准HJ636-2012和GB 11893-89规定总氮用碱性过硫酸钾消解,紫外分光光度法测定,总磷用中性过硫酸钾消解,分光光度法测定,两种方法分别取样、消解,分析效率低.本文对国家标准方法进行改进,建立了在一份样品中用过硫酸钾作为氧化剂一次消解,分光光度法联合测定树干茎流液中总氮、总磷含量的方法.样品中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化为硝酸盐氮(NO3--N),其吸光度与总氮浓度成正比;含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化成正磷酸盐(PO3--P),其吸光度与正磷酸盐浓度成正比.经实际样品验证,方法精密度(RSD,n=5)为总氮<2%,总磷<4%,加标回收率为98.0% ~ 104.2%(总氮)和94.0% ~ 107.0%(总磷).本方法将国家标准方法中配制两条标准系列、两次高压消解改进为配制一条标准系列、一次消解,可以节省50%的样品使用量,且提高了分析效率.由于有机质含量较高时,在本法条件下样品不易消解清亮,影响总氮、总磷的测定,该方法适用于有机质含量较低的树干茎流样品分析.
對于總氮和總燐的測定,國傢標準HJ636-2012和GB 11893-89規定總氮用堿性過硫痠鉀消解,紫外分光光度法測定,總燐用中性過硫痠鉀消解,分光光度法測定,兩種方法分彆取樣、消解,分析效率低.本文對國傢標準方法進行改進,建立瞭在一份樣品中用過硫痠鉀作為氧化劑一次消解,分光光度法聯閤測定樹榦莖流液中總氮、總燐含量的方法.樣品中的含氮化閤物在堿性過硫痠鉀溶液中,在高溫下氧化分解轉化為硝痠鹽氮(NO3--N),其吸光度與總氮濃度成正比;含燐化閤物在痠性過硫痠鉀溶液中,在高溫下氧化分解轉化成正燐痠鹽(PO3--P),其吸光度與正燐痠鹽濃度成正比.經實際樣品驗證,方法精密度(RSD,n=5)為總氮<2%,總燐<4%,加標迴收率為98.0% ~ 104.2%(總氮)和94.0% ~ 107.0%(總燐).本方法將國傢標準方法中配製兩條標準繫列、兩次高壓消解改進為配製一條標準繫列、一次消解,可以節省50%的樣品使用量,且提高瞭分析效率.由于有機質含量較高時,在本法條件下樣品不易消解清亮,影響總氮、總燐的測定,該方法適用于有機質含量較低的樹榦莖流樣品分析.
대우총담화총린적측정,국가표준HJ636-2012화GB 11893-89규정총담용감성과류산갑소해,자외분광광도법측정,총린용중성과류산갑소해,분광광도법측정,량충방법분별취양、소해,분석효솔저.본문대국가표준방법진행개진,건립료재일빈양품중용과류산갑작위양화제일차소해,분광광도법연합측정수간경류액중총담、총린함량적방법.양품중적함담화합물재감성과류산갑용액중,재고온하양화분해전화위초산염담(NO3--N),기흡광도여총담농도성정비;함린화합물재산성과류산갑용액중,재고온하양화분해전화성정린산염(PO3--P),기흡광도여정린산염농도성정비.경실제양품험증,방법정밀도(RSD,n=5)위총담<2%,총린<4%,가표회수솔위98.0% ~ 104.2%(총담)화94.0% ~ 107.0%(총린).본방법장국가표준방법중배제량조표준계렬、량차고압소해개진위배제일조표준계렬、일차소해,가이절성50%적양품사용량,차제고료분석효솔.유우유궤질함량교고시,재본법조건하양품불역소해청량,영향총담、총린적측정,해방법괄용우유궤질함량교저적수간경류양품분석.