岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
5期
661-664
,共4页
王蕾%张保科%马生凤%赵怀颖%郭琳
王蕾%張保科%馬生鳳%趙懷穎%郭琳
왕뢰%장보과%마생봉%조부영%곽림
钨矿石%钨%封闭压力酸溶%氢氟酸%电感耦合等离子体发射光谱法
鎢礦石%鎢%封閉壓力痠溶%氫氟痠%電感耦閤等離子體髮射光譜法
오광석%오%봉폐압력산용%경불산%전감우합등리자체발사광보법
tungsten ore%tungsten%pressurized acid digestion%hydrofluoric acid%Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1～0.5 g).本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10％氢氟酸和5％浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5％ ～ 6.4％(RSD,n=10),检出限为0.039 ～0.042 μg/g.方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合.本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015％ ～50％范围的钨矿石的日常分析要求.
由于鎢在痠性介質中極易髮生水解生成水閤三氧化鎢,通常將鎢礦石樣品堿鎔後採用重量法、光度法等傳統方法進行測定,但這些方法操作繁瑣,稱樣量較大(0.1～0.5 g).本文採用封閉壓力痠溶分解樣品,鎢礦石樣品在170℃密閉20 h,然後迅速溶解于10％氫氟痠和5％濃硝痠的混閤痠中,使鎢形成穩定的易溶解的六價配閤物,用耐氫氟痠進樣繫統的電感耦閤等離子體光譜儀測定其中鎢的含量,方法精密度為1.5％ ～ 6.4％(RSD,n=10),檢齣限為0.039 ～0.042 μg/g.方法經鎢礦石國傢標準物質驗證,測定值與標準值一緻;與分光光度法對照,測定結果吻閤.本方法有效地解決瞭鎢在痠性介質中極易水解的問題,溶樣時間相對較短(20 h),無需進行趕痠、複溶等步驟,操作簡單,可滿足鎢含量在0.015％ ～50％範圍的鎢礦石的日常分析要求.
유우오재산성개질중겁역발생수해생성수합삼양화오,통상장오광석양품감용후채용중량법、광도법등전통방법진행측정,단저사방법조작번쇄,칭양량교대(0.1～0.5 g).본문채용봉폐압력산용분해양품,오광석양품재170℃밀폐20 h,연후신속용해우10％경불산화5％농초산적혼합산중,사오형성은정적역용해적륙개배합물,용내경불산진양계통적전감우합등리자체광보의측정기중오적함량,방법정밀도위1.5％ ～ 6.4％(RSD,n=10),검출한위0.039 ～0.042 μg/g.방법경오광석국가표준물질험증,측정치여표준치일치;여분광광도법대조,측정결과문합.본방법유효지해결료오재산성개질중겁역수해적문제,용양시간상대교단(20 h),무수진행간산、복용등보취,조작간단,가만족오함량재0.015％ ～50％범위적오광석적일상분석요구.
