冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
9期
14-19
,共6页
施意华%邱丽%唐碧玉%杨仲平%宋慈安%古行乾
施意華%邱麗%唐碧玉%楊仲平%宋慈安%古行乾
시의화%구려%당벽옥%양중평%송자안%고행건
离子型稀土矿%稀土元素%物相分析%电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
離子型稀土礦%稀土元素%物相分析%電感耦閤等離子體質譜(ICP-MS)
리자형희토광%희토원소%물상분석%전감우합등리자체질보(ICP-MS)
ion-adsorption rare earth ore%rare earth element%phase analysis%inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法.实验表明:对于10.00 g离子型稀土矿试样,加入100mL50 g/L硫酸铵溶液振荡15 min后放置30 min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰.在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0～100.0 μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10～0.66μg/g之间.方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0％～5.2％之间,回收率在98％～104％之间.
採用硫痠銨溶液提取離子型稀土原礦試樣中離子相稀土,以硫痠銨溶液為基體配製校準繫列溶液,建立瞭電感耦閤等離子體質譜法(ICP-MS)測定樣品溶液中離子相稀土總量及分量的方法.實驗錶明:對于10.00 g離子型稀土礦試樣,加入100mL50 g/L硫痠銨溶液振盪15 min後放置30 min可有效提取齣離子相稀土;採用5.0g/L硫痠銨溶液進行校準繫列溶液的基體匹配,選擇103 Rh-185 Re雙內標可有效校正硫痠銨的基體效應及儀器信號的漂移影響;選擇閤適的同位素消除瞭可能存在的質譜榦擾.在最佳條件下進行測定,15箇稀土元素的校準麯線在10.0～100.0 μg/L範圍內線性相關繫數均大于0.999 91,方法檢齣限在0.10～0.66μg/g之間.方法應用于不同離子型稀土礦區中離子相稀土總量及分量的測定,結果與電感耦閤等離子體原子髮射光譜法(ICP-AES)一緻,相對標準偏差(RSD,n=11)在1.0％～5.2％之間,迴收率在98％～104％之間.
채용류산안용액제취리자형희토원광시양중리자상희토,이류산안용액위기체배제교준계렬용액,건립료전감우합등리자체질보법(ICP-MS)측정양품용액중리자상희토총량급분량적방법.실험표명:대우10.00 g리자형희토광시양,가입100mL50 g/L류산안용액진탕15 min후방치30 min가유효제취출리자상희토;채용5.0g/L류산안용액진행교준계렬용액적기체필배,선택103 Rh-185 Re쌍내표가유효교정류산안적기체효응급의기신호적표이영향;선택합괄적동위소소제료가능존재적질보간우.재최가조건하진행측정,15개희토원소적교준곡선재10.0～100.0 μg/L범위내선성상관계수균대우0.999 91,방법검출한재0.10～0.66μg/g지간.방법응용우불동리자형희토광구중리자상희토총량급분량적측정,결과여전감우합등리자체원자발사광보법(ICP-AES)일치,상대표준편차(RSD,n=11)재1.0％～5.2％지간,회수솔재98％～104％지간.
