应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2014年
10期
1835-1839
,共5页
柯中炉%蒋军荣%徐峰%陈红云
柯中爐%蔣軍榮%徐峰%陳紅雲
가중로%장군영%서봉%진홍운
2,6-二叔丁基苯酚%亚硝化反应%还原反应%抗氧剂%受阻酚
2,6-二叔丁基苯酚%亞硝化反應%還原反應%抗氧劑%受阻酚
2,6-이숙정기분분%아초화반응%환원반응%항양제%수조분
2,6-di-tert-butylphenol%nitrosation%reduetion reaetion%antioxidants%hindered phenols
以2,6-二叔丁基苯酚( DTBP)为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚( DTBAP)。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出:①亚硝化反应:以95%乙醇为溶剂,以浓盐酸为酸化试剂,亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25~1.50倍,反应温度为15~20℃,反应时间2.0~2.5 h,产品收率达90%以上;②还原反应:以连二亚硫酸钠为还原剂,在50~55℃下反应60 min,连二亚硫酸钠用量为2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚摩尔数的2.8倍及以上,产品收率可达到92%以上。制备方法操作简单,反应条件温和、易于控制,产物易于分离,产品总收率较高,反应原料廉价、容易采购,生产成本较低,适合于工业化生产。
以2,6-二叔丁基苯酚( DTBP)為原料通過亞硝化反應、還原反應閤成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚( DTBAP)。通過單因素實驗繫統攷察瞭反應工藝條件得齣:①亞硝化反應:以95%乙醇為溶劑,以濃鹽痠為痠化試劑,亞硝痠鈉用量為DTBP摩爾量1.25~1.50倍,反應溫度為15~20℃,反應時間2.0~2.5 h,產品收率達90%以上;②還原反應:以連二亞硫痠鈉為還原劑,在50~55℃下反應60 min,連二亞硫痠鈉用量為2,6-二叔丁基-4-亞硝基苯酚摩爾數的2.8倍及以上,產品收率可達到92%以上。製備方法操作簡單,反應條件溫和、易于控製,產物易于分離,產品總收率較高,反應原料廉價、容易採購,生產成本較低,適閤于工業化生產。
이2,6-이숙정기분분( DTBP)위원료통과아초화반응、환원반응합성2,6-이숙정기-4-안기분분( DTBAP)。통과단인소실험계통고찰료반응공예조건득출:①아초화반응:이95%을순위용제,이농염산위산화시제,아초산납용량위DTBP마이량1.25~1.50배,반응온도위15~20℃,반응시간2.0~2.5 h,산품수솔체90%이상;②환원반응:이련이아류산납위환원제,재50~55℃하반응60 min,련이아류산납용량위2,6-이숙정기-4-아초기분분마이수적2.8배급이상,산품수솔가체도92%이상。제비방법조작간단,반응조건온화、역우공제,산물역우분리,산품총수솔교고,반응원료렴개、용역채구,생산성본교저,괄합우공업화생산。
Using the 2,6-di-tert-butyl phenol( DTBP)as raw material,after the nitrosation reaetion and the reduetion reaetion,we eould get the di-tert-butyl-4-aminophenol( DTBAP). Through single faetors test effeets of reaetion eonditions,we eonsider the eondition of reaetion teehnology,and get the eonelusion:①the nitrosation reaetion:we ean get the produets at the rate up to 90% above,if we make 95% ethanol as the solvent,eoneentrated hydroehlorie aeid as aeidifieation reagents;the amount of the sodium nitrite is 1. 25~1. 50 times of the moles of the DTBP,the reaetion temperature 15~20 ℃;reaetion time is 2. 0~2 . 5 h;②the reduetion reaetion:we ean get the produets at the rate up to 92%,if we make the sodium di-thionite as the reduetant,the reaetion temperature 50~55 ℃;the amount of the sodium dithionite is more than 2. 8 times of the moles of 2,6-di-tert-butyl-4-nitrosophenol. The preparation method is simple,of a mild reaetion eonditions,easy to eontrol and easy to separate the produets,of high total yield,eheap and easy to get the raw materials,low produetion eosts. So it is suitable for industrial produetion.