冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
10期
21-24
,共4页
马小利%白晓艳%刘美子%唐海波%张超
馬小利%白曉豔%劉美子%唐海波%張超
마소리%백효염%류미자%당해파%장초
碳包覆磷酸铁锂%滴定法%减压过滤%重铬酸钾%铁含量%X射线衍射%电感耦合等离子体原子发射光谱
碳包覆燐痠鐵鋰%滴定法%減壓過濾%重鉻痠鉀%鐵含量%X射線衍射%電感耦閤等離子體原子髮射光譜
탄포복린산철리%적정법%감압과려%중락산갑%철함량%X사선연사%전감우합등리자체원자발사광보
carbon-coated lithium iron phosphate%titration%vacuum filtration%potassium dichromate%iron content%X-ray diffraction%inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
碳的存在影響碳包覆燐痠鐵鋰(LiFePO4/C)試樣的溶解,採用減壓過濾方式除碳有利于LiFePO4/C試樣中鐵含量的測定.為確定該除碳方式對試樣中鐵含量測定結果有無影響,實驗採用鹽痠在160℃下溶解試樣10 min、減壓過濾除碳、重鉻痠鉀氧化和三氯化鈦還原滴定法測定材料中的Fe含量.採用X射線衍射光譜(XRD)錶徵,髮現濾渣碳與無定形碳的XRD圖譜極為相似,圖譜沒有燐痠鐵鋰的特徵衍射峰,錶明濾渣碳中不存在顯著含量的燐痠鐵鋰;此外,採用滴定法測定的LiFePO4/C中鐵含量釦除紅外碳硫儀測定的碳含量後,得到的LiFePO4中鐵含量與其理論含量相近;而且對碳渣洗滌液中的鐵含量採用ICP-AES法分析,均顯示未檢齣,進一步證明減壓過濾除碳操作沒有造成燐痠鐵鋰損失.對3箇LiFePO4/C實際樣品中鐵含量進行分析,結果的相對標準偏差均不大于0.06％;對減壓過濾除碳後的溶液採用滴定法與ICP-AES法進行分析,測定結果的相對誤差小于0.50％.由于ICP-AES法對高含量組分測試結果的穩定性相對較差,因此實驗方法更適閤規模化生產LiFePO4/C中鐵含量的測定.
탄적존재영향탄포복린산철리(LiFePO4/C)시양적용해,채용감압과려방식제탄유리우LiFePO4/C시양중철함량적측정.위학정해제탄방식대시양중철함량측정결과유무영향,실험채용염산재160℃하용해시양10 min、감압과려제탄、중락산갑양화화삼록화태환원적정법측정재료중적Fe함량.채용X사선연사광보(XRD)표정,발현려사탄여무정형탄적XRD도보겁위상사,도보몰유린산철리적특정연사봉,표명려사탄중불존재현저함량적린산철리;차외,채용적정법측정적LiFePO4/C중철함량구제홍외탄류의측정적탄함량후,득도적LiFePO4중철함량여기이론함량상근;이차대탄사세조액중적철함량채용ICP-AES법분석,균현시미검출,진일보증명감압과려제탄조작몰유조성린산철리손실.대3개LiFePO4/C실제양품중철함량진행분석,결과적상대표준편차균불대우0.06％;대감압과려제탄후적용액채용적정법여ICP-AES법진행분석,측정결과적상대오차소우0.50％.유우ICP-AES법대고함량조분측시결과적은정성상대교차,인차실험방법경괄합규모화생산LiFePO4/C중철함량적측정.
