常州大学学报（自然科学版）
常州大學學報（自然科學版）
상주대학학보（자연과학판）
Journal of ChangZhou University(Natural Science Edition)
2014年
4期
19-22
,共4页
丙二酸二乙酯%氢化钠%N,N-二甲基甲酰胺%乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯
丙二痠二乙酯%氫化鈉%N,N-二甲基甲酰胺%乙烷-1,1,2-三羧痠三乙酯
병이산이을지%경화납%N,N-이갑기갑선알%을완-1,1,2-삼최산삼을지
diethyl malonate%sodium hydride%N,N-dimethyl formamide%triethyl 1,1,2-ethanetricarboxylate
以丙二酸二乙酯为原料,在强碱的作用下与氯乙酸乙酯反应得到乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯.采用新的非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺,通过单因素实验,研究了反应条件对产物收率的影响.发现氢化钠为碱时收率最高,故在氢化钠为碱时,进一步通过正交实验,优化了反应工艺条件.得到的最优条件为投料比n(丙二酸二乙酯):n(氢化钠):n(氯乙酸乙酯)=1.4:1:1,反应温度为40℃,时间为8h,氯乙酸乙酯的滴加时间为45 min,在该条件下产品收率达到83.3％.产物用IR和1H NMR进行了表征.
以丙二痠二乙酯為原料,在彊堿的作用下與氯乙痠乙酯反應得到乙烷-1,1,2-三羧痠三乙酯.採用新的非質子性溶劑N,N-二甲基甲酰胺,通過單因素實驗,研究瞭反應條件對產物收率的影響.髮現氫化鈉為堿時收率最高,故在氫化鈉為堿時,進一步通過正交實驗,優化瞭反應工藝條件.得到的最優條件為投料比n(丙二痠二乙酯):n(氫化鈉):n(氯乙痠乙酯)=1.4:1:1,反應溫度為40℃,時間為8h,氯乙痠乙酯的滴加時間為45 min,在該條件下產品收率達到83.3％.產物用IR和1H NMR進行瞭錶徵.
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