中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2014年
11期
833-840
,共8页
李晶晶%李文赟%汪玉馨%陆益红
李晶晶%李文赟%汪玉馨%陸益紅
리정정%리문빈%왕옥형%륙익홍
离子阱飞行时间质谱仪%高效液相色谱法%盐酸洛美沙星注射剂%有关物质
離子阱飛行時間質譜儀%高效液相色譜法%鹽痠洛美沙星註射劑%有關物質
리자정비행시간질보의%고효액상색보법%염산락미사성주사제%유관물질
LC-IT/TOF-MS%HPLC%Lomefloxacin hydrochloride injection%Related substances
目的 采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法 用LC-IT/TOF-MS技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果 制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论 有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.
目的 採用LC-IT/TOF-MS方法對鹽痠洛美沙星光降解雜質進行研究,併採用高效液相色譜法測定鹽痠洛美沙星註射劑中有關物質.方法 用LC-IT/TOF-MS技術分離併鑒定鹽痠洛美沙星光降解雜質,併通過化學閤成和製備液相的方法得到雜質A(A為8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氫-1H-吡咯併[3,2,1-ij]喹啉-5-羧痠)、雜質B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氫-1H-吡咯併[3,2,1-ij]喹啉-5-羧痠).用HPLC建立有關物質檢測方法,用島津VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動相:戊烷磺痠鈉溶液-甲醇梯度洗脫,檢測波長:287nm:柱溫:40℃;流速:1.0mL/min.結果 製得的雜質A、雜質B的質譜信息與鹽痠洛美沙星相應的光降解雜質一緻.有關物質HPLC檢查法專屬性較好,雜質A、B相對主峰保留時間為0.6、1.4,校正因子分彆為1.37和2.37.雜質A的檢測限為0.3ng,定量限為1ng.雜質B的檢測限為1.1ng,定量限為3.3ng.結論 有關物質檢測方法適于鹽痠洛美沙星的質量控製,鹽痠洛美沙星註射劑應註意避光以減少光降解雜質的產生.
목적 채용LC-IT/TOF-MS방법대염산락미사성광강해잡질진행연구,병채용고효액상색보법측정염산락미사성주사제중유관물질.방법 용LC-IT/TOF-MS기술분리병감정염산락미사성광강해잡질,병통과화학합성화제비액상적방법득도잡질A(A위8-불-9-(3-갑기-1-고진기)-6-양대-2,6-이경-1H-필각병[3,2,1-ij]규람-5-최산)、잡질B(8-불-9-(3-갑기-1-고진기)-6-양대-2,6-이경-1H-필각병[3,2,1-ij]규람-5-최산).용HPLC건립유관물질검측방법,용도진VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)색보주,류동상:무완광산납용액-갑순제도세탈,검측파장:287nm:주온:40℃;류속:1.0mL/min.결과 제득적잡질A、잡질B적질보신식여염산락미사성상응적광강해잡질일치.유관물질HPLC검사법전속성교호,잡질A、B상대주봉보류시간위0.6、1.4,교정인자분별위1.37화2.37.잡질A적검측한위0.3ng,정량한위1ng.잡질B적검측한위1.1ng,정량한위3.3ng.결론 유관물질검측방법괄우염산락미사성적질량공제,염산락미사성주사제응주의피광이감소광강해잡질적산생.
