化工生产与技术
化工生產與技術
화공생산여기술
CHEMICAL PRODUCTION AND TECHNOLOGY
2014年
5期
9-11
,共3页
陶晓红%张文城%石勇%吴振刚%谢艳
陶曉紅%張文城%石勇%吳振剛%謝豔
도효홍%장문성%석용%오진강%사염
尼鲁米特%合成%间三氟甲基苯胺
尼魯米特%閤成%間三氟甲基苯胺
니로미특%합성%간삼불갑기분알
以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化碘代、硝基化、缩合反应合成尼鲁米特,考察了摩尔配比、硝酸浓度、催化剂的选择对各反应的影响.结果表明,优化的反应条件分别是:重氮化碘代反应,反应温度10℃,间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为1∶3.5;硝化反应,反应温度10℃,硝酸的质量分数为90％,间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为1∶1.3;缩合反应以CuCl为催化剂.总收率约为35％.其结构经熔点、核磁共振、质谱验证无误.该工艺反应路线较短、条件温和、收率高、原料价廉易得,适合工业化生产.
以間三氟甲基苯胺為原料,經重氮化碘代、硝基化、縮閤反應閤成尼魯米特,攷察瞭摩爾配比、硝痠濃度、催化劑的選擇對各反應的影響.結果錶明,優化的反應條件分彆是:重氮化碘代反應,反應溫度10℃,間三氟甲基苯胺與鹽痠摩爾比為1∶3.5;硝化反應,反應溫度10℃,硝痠的質量分數為90％,間碘三氟甲苯與硝痠的摩爾配比為1∶1.3;縮閤反應以CuCl為催化劑.總收率約為35％.其結構經鎔點、覈磁共振、質譜驗證無誤.該工藝反應路線較短、條件溫和、收率高、原料價廉易得,適閤工業化生產.
이간삼불갑기분알위원료,경중담화전대、초기화、축합반응합성니로미특,고찰료마이배비、초산농도、최화제적선택대각반응적영향.결과표명,우화적반응조건분별시:중담화전대반응,반응온도10℃,간삼불갑기분알여염산마이비위1∶3.5;초화반응,반응온도10℃,초산적질량분수위90％,간전삼불갑분여초산적마이배비위1∶1.3;축합반응이CuCl위최화제.총수솔약위35％.기결구경용점、핵자공진、질보험증무오.해공예반응로선교단、조건온화、수솔고、원료개렴역득,괄합공업화생산.
