中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2014年
22期
61-65
,共5页
张亮%鲁芹飞%张扬%徐香琴%徐兰芳%曾毅%黄松
張亮%魯芹飛%張颺%徐香琴%徐蘭芳%曾毅%黃鬆
장량%로근비%장양%서향금%서란방%증의%황송
铁皮石斛%柱前衍生化%氨基酸%高效液相色谱法
鐵皮石斛%柱前衍生化%氨基痠%高效液相色譜法
철피석곡%주전연생화%안기산%고효액상색보법
Dendrobii Officinalis Caulis%pre-column derivatization%amino acid%HPLC
目的:测定不同产地的铁皮石斛样品中氨基酸的含量.方法:样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,与铁皮石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量,采用CAPCELL PAK C18SG300色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调pH6.5)-乙腈(1∶1)](A)-[0.05 mol· L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调pH6.5)](B)梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:游离氨基酸和总的氨基酸的回收率范围分别为92.48% ~ 97.30%和90.95% ~ 95.63%,RSD都小于3.0%,9个不同产地的样品游离氨基酸的含量范围在0.210 5% ~0.571 2%,总的氨基酸含量范围在3.670 8% ~6.890 4%,必需氨基酸占总的游离氨基酸的比例为0.094 4%~0.186 0%;必需氨基酸占总的氨基酸的比例范围为0.338 5% ~0.374 1%.结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于铁皮石斛中氨基酸的检测,不同产地的铁皮石斛样品其氨基酸的含量存在差异,必需氨基酸的比例也存在差异
目的:測定不同產地的鐵皮石斛樣品中氨基痠的含量.方法:樣品以異硫氰痠苯酯(PITC)為衍生化試劑,與鐵皮石斛中氨基痠柱前衍生,採用高效液相色譜法測定其含量,採用CAPCELL PAK C18SG300色譜柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流動相[0.05 mol·L-1乙痠鈉緩遲液(以乙痠調pH6.5)-乙腈(1∶1)](A)-[0.05 mol· L-1乙痠鈉緩遲液(以乙痠調pH6.5)](B)梯度洗脫,柱溫25℃,流速0.6 mL· min-1,檢測波長254 nm.結果:遊離氨基痠和總的氨基痠的迴收率範圍分彆為92.48% ~ 97.30%和90.95% ~ 95.63%,RSD都小于3.0%,9箇不同產地的樣品遊離氨基痠的含量範圍在0.210 5% ~0.571 2%,總的氨基痠含量範圍在3.670 8% ~6.890 4%,必需氨基痠佔總的遊離氨基痠的比例為0.094 4%~0.186 0%;必需氨基痠佔總的氨基痠的比例範圍為0.338 5% ~0.374 1%.結論:該方法靈敏、準確,具有良好的重複性和穩定性,可用于鐵皮石斛中氨基痠的檢測,不同產地的鐵皮石斛樣品其氨基痠的含量存在差異,必需氨基痠的比例也存在差異
목적:측정불동산지적철피석곡양품중안기산적함량.방법:양품이이류청산분지(PITC)위연생화시제,여철피석곡중안기산주전연생,채용고효액상색보법측정기함량,채용CAPCELL PAK C18SG300색보주(4.6 mm ×250 mm,5μm),류동상[0.05 mol·L-1을산납완충액(이을산조pH6.5)-을정(1∶1)](A)-[0.05 mol· L-1을산납완충액(이을산조pH6.5)](B)제도세탈,주온25℃,류속0.6 mL· min-1,검측파장254 nm.결과:유리안기산화총적안기산적회수솔범위분별위92.48% ~ 97.30%화90.95% ~ 95.63%,RSD도소우3.0%,9개불동산지적양품유리안기산적함량범위재0.210 5% ~0.571 2%,총적안기산함량범위재3.670 8% ~6.890 4%,필수안기산점총적유리안기산적비례위0.094 4%~0.186 0%;필수안기산점총적안기산적비례범위위0.338 5% ~0.374 1%.결론:해방법령민、준학,구유량호적중복성화은정성,가용우철피석곡중안기산적검측,불동산지적철피석곡양품기안기산적함량존재차이,필수안기산적비례야존재차이