中国医药
中國醫藥
중국의약
CHINA MEDICINE
2014年
10期
1552-1556
,共5页
许可%朱冬青%蔡进章%赖敏敏%王贤亲%林崇良
許可%硃鼕青%蔡進章%賴敏敏%王賢親%林崇良
허가%주동청%채진장%뢰민민%왕현친%림숭량
色谱法,高压液相%功劳木%药根碱%巴马汀%小檗碱%含量测定
色譜法,高壓液相%功勞木%藥根堿%巴馬汀%小檗堿%含量測定
색보법,고압액상%공로목%약근감%파마정%소벽감%함량측정
Chromatography,high pressure liquid%Mahonia%Jatrorrhizine%Palmatine%Berberine%Determination
目的 建立药根碱、巴马汀和小檗碱的含量测定的高效液相色谱法,并测定不同产地功劳木中药根碱、巴马汀和小檗碱含量.方法 样品用盐酸-甲醇(体积比1∶100)混昆合溶液超声提取,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-0.1％甲酸为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温为40℃,检测波长为345 nm.配制一系列质量浓度(X)梯度的药根碱溶液(1.00、5.00、25.00、50.00、75.00、100.00 mg/L)、小檗碱溶液(l.00、2.50、5.00、25.00、75.00、100.00 mg/L)和巴马汀溶液(0.11、0.55、2.20、11.00、22.00、44.00 mg/L).分别取5μl注入高效液相色谱仪并记录药根碱、小檗碱和巴马汀的峰面积(Y).以浓度(X)为横坐标,色谱峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线,计算回归方程.取庆元百山祖、五凤垟麻宅村、泽雅源口、瓯海泽雅4个不同产地的功劳木药材,测定药根碱、小檗碱、巴马汀峰面积,每个样品测定3次.结果 上述色谱条件下,药根碱、巴马汀和小檗碱可以较好地分离,线性范围分别是0.005 00 ～0.500 00μg(r =0.999 9)、0.00500～ 0.750 00μg(r =0.999 8)、0.000 55 ～0.22000μg(r =0.999 5),平均回收率分别为98.47％[相对标准偏差(RSD)=2.84％]、98.58％ (RSD=3.34％)、99.58％(RSD=3.76％).不同产地功劳木3种生物碱总量有差异,庆元百山祖阔叶功劳木、五凤垟麻宅村功劳木、泽雅源口阔叶功劳木、瓯海泽雅阔叶功劳木的药根碱、巴马汀和小檗碱的总含量分别为7.42、16.18、13.20、20.36 mg/g,最高相差3倍;药根碱含量分别为3.91、8.06、3.78、7.91 mg/g,小檗碱含量分别为1.42、7.64、8.61、10.55 mg/g,巴马汀含量分别为2.10、0.48、0.80、1.90 mg/g.3种生物碱含量高低与原植物品种、温度、日照强度及产地有关.结论 高效液相色谱法测定药根碱、巴马汀和小檗碱的含量简便、快速、重现性好,适用于同时测定功劳木中药根碱、巴马汀和小檗碱的含量.
目的 建立藥根堿、巴馬汀和小檗堿的含量測定的高效液相色譜法,併測定不同產地功勞木中藥根堿、巴馬汀和小檗堿含量.方法 樣品用鹽痠-甲醇(體積比1∶100)混昆閤溶液超聲提取,採用高效液相色譜法,色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-0.1％甲痠為流動相,流速為0.4 ml/min,柱溫為40℃,檢測波長為345 nm.配製一繫列質量濃度(X)梯度的藥根堿溶液(1.00、5.00、25.00、50.00、75.00、100.00 mg/L)、小檗堿溶液(l.00、2.50、5.00、25.00、75.00、100.00 mg/L)和巴馬汀溶液(0.11、0.55、2.20、11.00、22.00、44.00 mg/L).分彆取5μl註入高效液相色譜儀併記錄藥根堿、小檗堿和巴馬汀的峰麵積(Y).以濃度(X)為橫坐標,色譜峰麵積(y)為縱坐標繪製標準麯線,計算迴歸方程.取慶元百山祖、五鳳垟痳宅村、澤雅源口、甌海澤雅4箇不同產地的功勞木藥材,測定藥根堿、小檗堿、巴馬汀峰麵積,每箇樣品測定3次.結果 上述色譜條件下,藥根堿、巴馬汀和小檗堿可以較好地分離,線性範圍分彆是0.005 00 ～0.500 00μg(r =0.999 9)、0.00500～ 0.750 00μg(r =0.999 8)、0.000 55 ～0.22000μg(r =0.999 5),平均迴收率分彆為98.47％[相對標準偏差(RSD)=2.84％]、98.58％ (RSD=3.34％)、99.58％(RSD=3.76％).不同產地功勞木3種生物堿總量有差異,慶元百山祖闊葉功勞木、五鳳垟痳宅村功勞木、澤雅源口闊葉功勞木、甌海澤雅闊葉功勞木的藥根堿、巴馬汀和小檗堿的總含量分彆為7.42、16.18、13.20、20.36 mg/g,最高相差3倍;藥根堿含量分彆為3.91、8.06、3.78、7.91 mg/g,小檗堿含量分彆為1.42、7.64、8.61、10.55 mg/g,巴馬汀含量分彆為2.10、0.48、0.80、1.90 mg/g.3種生物堿含量高低與原植物品種、溫度、日照彊度及產地有關.結論 高效液相色譜法測定藥根堿、巴馬汀和小檗堿的含量簡便、快速、重現性好,適用于同時測定功勞木中藥根堿、巴馬汀和小檗堿的含量.
목적 건립약근감、파마정화소벽감적함량측정적고효액상색보법,병측정불동산지공로목중약근감、파마정화소벽감함량.방법 양품용염산-갑순(체적비1∶100)혼곤합용액초성제취,채용고효액상색보법,색보주위Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×2.1 mm,5μm),이갑순-0.1％갑산위류동상,류속위0.4 ml/min,주온위40℃,검측파장위345 nm.배제일계렬질량농도(X)제도적약근감용액(1.00、5.00、25.00、50.00、75.00、100.00 mg/L)、소벽감용액(l.00、2.50、5.00、25.00、75.00、100.00 mg/L)화파마정용액(0.11、0.55、2.20、11.00、22.00、44.00 mg/L).분별취5μl주입고효액상색보의병기록약근감、소벽감화파마정적봉면적(Y).이농도(X)위횡좌표,색보봉면적(y)위종좌표회제표준곡선,계산회귀방정.취경원백산조、오봉양마택촌、택아원구、구해택아4개불동산지적공로목약재,측정약근감、소벽감、파마정봉면적,매개양품측정3차.결과 상술색보조건하,약근감、파마정화소벽감가이교호지분리,선성범위분별시0.005 00 ～0.500 00μg(r =0.999 9)、0.00500～ 0.750 00μg(r =0.999 8)、0.000 55 ～0.22000μg(r =0.999 5),평균회수솔분별위98.47％[상대표준편차(RSD)=2.84％]、98.58％ (RSD=3.34％)、99.58％(RSD=3.76％).불동산지공로목3충생물감총량유차이,경원백산조활협공로목、오봉양마택촌공로목、택아원구활협공로목、구해택아활협공로목적약근감、파마정화소벽감적총함량분별위7.42、16.18、13.20、20.36 mg/g,최고상차3배;약근감함량분별위3.91、8.06、3.78、7.91 mg/g,소벽감함량분별위1.42、7.64、8.61、10.55 mg/g,파마정함량분별위2.10、0.48、0.80、1.90 mg/g.3충생물감함량고저여원식물품충、온도、일조강도급산지유관.결론 고효액상색보법측정약근감、파마정화소벽감적함량간편、쾌속、중현성호,괄용우동시측정공로목중약근감、파마정화소벽감적함량.
Objective To establish a liquid chromatography method for determination of Jatrorrhizine,Palmatine and Berberine in Mahonia from different areas by high pressure liquid chromatography.Methods The sample was treated by ultrasonic extraction with HCl-MeOH (1∶ 100,by volume).The analytical column was the Agilent ZORBAX SB-C18Column (150mm × 2.1mm,5μm).The mobile phase consisted of Methanol-0.1％ Formic acid,the flow rate was 0.4 ml/min,the column temperature was 40 ℃ and the detection wavelength was 345 nm.Results The calibrated linear curves of jatrorrhizine,palmatine and berberine concentrations were within the range of 0.005 00-0.500 00,0.005 00-0.750 00 and 0.000 55-0.220 00μg; the correlation coefficients (r) were 0.999 9,0.999 8 and 0.999 5,respectively.The recovery rates were 98.47％ (RSD =2.84％),98.58％ (RSD =3.34％) and 99.58％ (RSD =3.76％).There was a significant difference between the total amounts of alkaloids in Mahonia from different areas.They were 7.42,13.20,16.18 and 20.36 mg/g respectively.The maximum was 3 times higher than that of the minimum.The content of Jatrorrhizine was 3.91,8.06,3.78,7.91 mg/g,respectively.The Berberine was 1.42,7.64,8.61 and 10.55 mg/g; the Palmatine was 2.10,0.48,0.80 and 1.90 mg/g.The contents of the 3 alkaloids were related to the original plant variety,temperature,sunshine intensity and producing area.Conclusions The method is simple and fast.It can be used for simultaneous determination of Jatrorrhizine,Palmatine,Berberine in Mahonia.
