中国基层医药
中國基層醫藥
중국기층의약
CHINESE JOURNAL OF PRIMARY MEDICINE AND PHARMACY
2014年
18期
2833-2835
,共3页
附子%生物碱,双酯型%高效液相色谱法
附子%生物堿,雙酯型%高效液相色譜法
부자%생물감,쌍지형%고효액상색보법
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目的 观察高效液相法在附子及其炮制品中双酯型生物碱含量测定的应用及质量控制.方法 进行供试品及对照品溶液制备,色谱柱为Agilent Zorbax Ex tend-C18柱,乙醚超声提取,检测波长为235 nm.考察供试品和(或)对照品溶液的线性关系,HPLC精密度、稳定性、重复性,以及加样回收率试验和样品测定.结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别为Y=4.070×105X+ 82.50、Y=3.960×105X +6.826、Y=3.956×105X+7.256,线性范围为0.107～ 4.035/μg、0.100～4.078/μg、0.085 ～ 3.505/μg,精密量RSD为0.67％、0.70％、0.39％,稳定性RSD为0.66％、0.45％、0.75％,重复性RSD为1.65％、1.56％和1.76％,加样回收率RSD为97.30％ (1.37％)、97.25％ (1.40％)和97.60％(1.51％),生附片中双酯型生物碱含量高低顺序为:次乌头碱＞新乌头碱＞乌头碱.炮制品中,盐附子的毒性已经大大降低,而清水黑顺片、熟附片(干片蒸制)、熟附片(鲜片蒸制)中仅有微量的毒性成分,而炮附片中主要毒性成分的含量仍较高.结论 HPLC法在附子与其炮制品中双酯型生物碱测定中具有方法简便快速、灵敏准确,实验结果稳定,重现性好,专属性强,且成本低、效率高的特点,RSD能达到定量的要求,可能是一种较好的附子中双酯型生物碱的提取方法.
目的 觀察高效液相法在附子及其砲製品中雙酯型生物堿含量測定的應用及質量控製.方法 進行供試品及對照品溶液製備,色譜柱為Agilent Zorbax Ex tend-C18柱,乙醚超聲提取,檢測波長為235 nm.攷察供試品和(或)對照品溶液的線性關繫,HPLC精密度、穩定性、重複性,以及加樣迴收率試驗和樣品測定.結果 烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿分彆為Y=4.070×105X+ 82.50、Y=3.960×105X +6.826、Y=3.956×105X+7.256,線性範圍為0.107～ 4.035/μg、0.100～4.078/μg、0.085 ～ 3.505/μg,精密量RSD為0.67％、0.70％、0.39％,穩定性RSD為0.66％、0.45％、0.75％,重複性RSD為1.65％、1.56％和1.76％,加樣迴收率RSD為97.30％ (1.37％)、97.25％ (1.40％)和97.60％(1.51％),生附片中雙酯型生物堿含量高低順序為:次烏頭堿＞新烏頭堿＞烏頭堿.砲製品中,鹽附子的毒性已經大大降低,而清水黑順片、熟附片(榦片蒸製)、熟附片(鮮片蒸製)中僅有微量的毒性成分,而砲附片中主要毒性成分的含量仍較高.結論 HPLC法在附子與其砲製品中雙酯型生物堿測定中具有方法簡便快速、靈敏準確,實驗結果穩定,重現性好,專屬性彊,且成本低、效率高的特點,RSD能達到定量的要求,可能是一種較好的附子中雙酯型生物堿的提取方法.
목적 관찰고효액상법재부자급기포제품중쌍지형생물감함량측정적응용급질량공제.방법 진행공시품급대조품용액제비,색보주위Agilent Zorbax Ex tend-C18주,을미초성제취,검측파장위235 nm.고찰공시품화(혹)대조품용액적선성관계,HPLC정밀도、은정성、중복성,이급가양회수솔시험화양품측정.결과 오두감、신오두감、차오두감분별위Y=4.070×105X+ 82.50、Y=3.960×105X +6.826、Y=3.956×105X+7.256,선성범위위0.107～ 4.035/μg、0.100～4.078/μg、0.085 ～ 3.505/μg,정밀량RSD위0.67％、0.70％、0.39％,은정성RSD위0.66％、0.45％、0.75％,중복성RSD위1.65％、1.56％화1.76％,가양회수솔RSD위97.30％ (1.37％)、97.25％ (1.40％)화97.60％(1.51％),생부편중쌍지형생물감함량고저순서위:차오두감＞신오두감＞오두감.포제품중,염부자적독성이경대대강저,이청수흑순편、숙부편(간편증제)、숙부편(선편증제)중부유미량적독성성분,이포부편중주요독성성분적함량잉교고.결론 HPLC법재부자여기포제품중쌍지형생물감측정중구유방법간편쾌속、령민준학,실험결과은정,중현성호,전속성강,차성본저、효솔고적특점,RSD능체도정량적요구,가능시일충교호적부자중쌍지형생물감적제취방법.
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