福建分析测试
福建分析測試
복건분석측시
FUJIAN ANALYSIS & TESTING
2012年
4期
57-59
,共3页
余以兵%杨辉%谢连喜%王兴涌
餘以兵%楊輝%謝連喜%王興湧
여이병%양휘%사련희%왕흥용
盐酸美金刚%残留溶剂%气相色谱法%毛细管色谱柱
鹽痠美金剛%殘留溶劑%氣相色譜法%毛細管色譜柱
염산미금강%잔류용제%기상색보법%모세관색보주
目的:用毛细管柱气相色谱法建立测定盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的方法.方法:采用内壁涂有5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱(DB-5毛细管色谱柱30m×0.53mm×1.5μm),以氮气为载气,流速1.0ml/min.柱温箱:50℃保持12min,然后以30℃/min升温至230℃,至少保持12分钟.分流直接进样,进样口温度230℃,进样量:1.0μl.FID检测器,检测器温度280℃.按内标法计算残留溶剂的含量.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(二氯甲烷r=0.99885、乙腈r=0.99975、乙醚r=0.99659、乙醇r=0.99985),方法的精密度良好,回收率较为理想.结论:该法适用于盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的检测.
目的:用毛細管柱氣相色譜法建立測定鹽痠美金剛原料藥中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的殘留量的方法.方法:採用內壁塗有5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷的毛細管柱(DB-5毛細管色譜柱30m×0.53mm×1.5μm),以氮氣為載氣,流速1.0ml/min.柱溫箱:50℃保持12min,然後以30℃/min升溫至230℃,至少保持12分鐘.分流直接進樣,進樣口溫度230℃,進樣量:1.0μl.FID檢測器,檢測器溫度280℃.按內標法計算殘留溶劑的含量.結果:在攷察的濃度範圍內呈現良好的線性關繫(二氯甲烷r=0.99885、乙腈r=0.99975、乙醚r=0.99659、乙醇r=0.99985),方法的精密度良好,迴收率較為理想.結論:該法適用于鹽痠美金剛原料藥中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的殘留量的檢測.
목적:용모세관주기상색보법건립측정염산미금강원료약중이록갑완、을정、을미、을순적잔류량적방법.방법:채용내벽도유5%분기-95%취이갑기규양완적모세관주(DB-5모세관색보주30m×0.53mm×1.5μm),이담기위재기,류속1.0ml/min.주온상:50℃보지12min,연후이30℃/min승온지230℃,지소보지12분종.분류직접진양,진양구온도230℃,진양량:1.0μl.FID검측기,검측기온도280℃.안내표법계산잔류용제적함량.결과:재고찰적농도범위내정현량호적선성관계(이록갑완r=0.99885、을정r=0.99975、을미r=0.99659、을순r=0.99985),방법적정밀도량호,회수솔교위이상.결론:해법괄용우염산미금강원료약중이록갑완、을정、을미、을순적잔류량적검측.
