高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2012年
5期
842-845
,共4页
耿艳楼%王娜%安华良%赵新强%王延吉
耿豔樓%王娜%安華良%趙新彊%王延吉
경염루%왕나%안화량%조신강%왕연길
2,4-二氨基甲苯%尿素%甲醇%1-甲基-2,4-苯二脲%甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯
2,4-二氨基甲苯%尿素%甲醇%1-甲基-2,4-苯二脲%甲苯-2,4-二氨基甲痠甲酯
2,4-이안기갑분%뇨소%갑순%1-갑기-2,4-분이뇨%갑분-2,4-이안기갑산갑지
采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线.其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC.首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究.对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10.此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%.对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分.适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1.在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%.
採用尿素法閤成甲苯-2,4-二氨基甲痠甲酯(TDC)是一條綠色的工藝路線.其反應路徑之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)為中間產物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)與尿素反應生成TBU,TBU再與甲醇反應得到TDC.首先對該路徑進行瞭熱力學分析,然後分彆對兩步反應進行瞭研究.對于TBU閤成反應,適宜溶劑和催化劑分彆為環丁砜(CBS)和乙痠鋅;適宜反應條件為:反應溫度130℃,反應時間7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10.此時TDA轉化率為54.3%,TBU選擇性為73.3%.對于TDC閤成反應,基于液相色譜-質譜和氣相色譜分析結果,確定瞭反應組分.適宜的反應條件為:反應溫度140℃,反應時間5 h,反應壓力1.1 MPa,甲醇與TBU摩爾比為110:1.在該反應條件下,TBU轉化率為100%,TDC選擇性為60.4%.
채용뇨소법합성갑분-2,4-이안기갑산갑지(TDC)시일조록색적공예로선.기반응로경지일시이1-갑기-2,4-분이뇨(TBU)위중간산물,즉2,4-이안기갑분(TDA)여뇨소반응생성TBU,TBU재여갑순반응득도TDC.수선대해로경진행료열역학분석,연후분별대량보반응진행료연구.대우TBU합성반응,괄의용제화최화제분별위배정풍(CBS)화을산자;괄의반응조건위:반응온도130℃,반응시간7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10.차시TDA전화솔위54.3%,TBU선택성위73.3%.대우TDC합성반응,기우액상색보-질보화기상색보분석결과,학정료반응조분.괄의적반응조건위:반응온도140℃,반응시간5 h,반응압력1.1 MPa,갑순여TBU마이비위110:1.재해반응조건하,TBU전화솔위100%,TDC선택성위60.4%.
