物理化学学报
物理化學學報
물이화학학보
ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA
2012年
10期
2493-2499
,共7页
李振湖%马玉荣*%齐利民
李振湖%馬玉榮*%齊利民
리진호%마옥영*%제이민
钴掺杂%磁性%氧化铁%可控合成%热解
鈷摻雜%磁性%氧化鐵%可控閤成%熱解
고참잡%자성%양화철%가공합성%열해
通过油酸盐前驱体高温热解法制备出大小均匀的钴掺杂四氧化三铁球形纳米粒子,其钴/铁摩尔比可以通过调节油酸钴与油酸铁的比例进行调变.当产物中钴/铁摩尔比从0.024增加到0.156,所制备的氧化铁纳米粒子的饱和磁矩从39 emu·g-1逐渐减小到30 emu·g-1,而矫顽力从0 Oe升至190 Oe.在305°C下,随着反应体系的热解时间由0.5 h增加到3 h,所制备出的氧化铁纳米粒子尺寸逐渐由7 nm增加到14 nm.热解时间较短时,以高价态的四氧化三铁的晶型为主,辅之以少量的氧化亚铁;热解时间增加至2 h,产物的晶型为四氧化三铁和氧化亚铁的复合物;而继续增加热解时间至3 h,除四氧化三铁和氧化亚铁之外,还出现少量的零价态的CoFe合金,说明铁(钴)元素经历了由三价到二价,最后被还原为零价的过程.随着反应温度的升高,产物的尺寸逐渐增大,同时产物中氧化亚铁的含量增多.
通過油痠鹽前驅體高溫熱解法製備齣大小均勻的鈷摻雜四氧化三鐵毬形納米粒子,其鈷/鐵摩爾比可以通過調節油痠鈷與油痠鐵的比例進行調變.噹產物中鈷/鐵摩爾比從0.024增加到0.156,所製備的氧化鐵納米粒子的飽和磁矩從39 emu·g-1逐漸減小到30 emu·g-1,而矯頑力從0 Oe升至190 Oe.在305°C下,隨著反應體繫的熱解時間由0.5 h增加到3 h,所製備齣的氧化鐵納米粒子呎吋逐漸由7 nm增加到14 nm.熱解時間較短時,以高價態的四氧化三鐵的晶型為主,輔之以少量的氧化亞鐵;熱解時間增加至2 h,產物的晶型為四氧化三鐵和氧化亞鐵的複閤物;而繼續增加熱解時間至3 h,除四氧化三鐵和氧化亞鐵之外,還齣現少量的零價態的CoFe閤金,說明鐵(鈷)元素經歷瞭由三價到二價,最後被還原為零價的過程.隨著反應溫度的升高,產物的呎吋逐漸增大,同時產物中氧化亞鐵的含量增多.
통과유산염전구체고온열해법제비출대소균균적고참잡사양화삼철구형납미입자,기고/철마이비가이통과조절유산고여유산철적비례진행조변.당산물중고/철마이비종0.024증가도0.156,소제비적양화철납미입자적포화자구종39 emu·g-1축점감소도30 emu·g-1,이교완력종0 Oe승지190 Oe.재305°C하,수착반응체계적열해시간유0.5 h증가도3 h,소제비출적양화철납미입자척촌축점유7 nm증가도14 nm.열해시간교단시,이고개태적사양화삼철적정형위주,보지이소량적양화아철;열해시간증가지2 h,산물적정형위사양화삼철화양화아철적복합물;이계속증가열해시간지3 h,제사양화삼철화양화아철지외,환출현소량적령개태적CoFe합금,설명철(고)원소경력료유삼개도이개,최후피환원위령개적과정.수착반응온도적승고,산물적척촌축점증대,동시산물중양화아철적함량증다.
