医药前沿
醫藥前沿
의약전연
YIAYAO QIANYAN
2012年
22期
63-64
,共2页
莫匹罗星(mupirocin)%杂质%HPLC%LC-MS%MS%NMR
莫匹囉星(mupirocin)%雜質%HPLC%LC-MS%MS%NMR
막필라성(mupirocin)%잡질%HPLC%LC-MS%MS%NMR
莫匹罗星(mupirocin)是一种天然产生的广谱抗生素,主要用于治疗皮肤细菌感染性疾病.根据欧洲药典EP7.0的报道,莫匹罗星存在六种杂质,分别命名为杂质A——杂质F,但并未对其定位,对该产品的杂质分析带来极大不便.目的将EP中的这6个杂质进行鉴定并给以液相定位.方法采用EP的HPLC方法将莫匹罗星杂质进行分析后根据其保留时间的先后(RRT=0.53、0.71、0.74、0.79、0.91和1.89)将它们编号为杂质1—6,将莫匹罗星EP的HPLC方法调整为LC-MS方法并进行检测,鉴定部分杂质,对于莫匹罗星中存在的同分异构杂质,仅仅采用LC-MS方法不能鉴定,我们采用制备提取得到少量杂质纯品后,再进行核磁共振测定其结构.结果通过LC-MS鉴定杂质出1,4,5,6.杂质2,3为莫匹罗星的同分异构体,无法通过LC-MS鉴定.于是采用制备液相提取两种杂质各50mg纯度95%以上,然后通过NMR鉴定出两种杂质.结论经解析鉴定,杂质1—6分别为EP杂质F, D, E,C,A,B.
莫匹囉星(mupirocin)是一種天然產生的廣譜抗生素,主要用于治療皮膚細菌感染性疾病.根據歐洲藥典EP7.0的報道,莫匹囉星存在六種雜質,分彆命名為雜質A——雜質F,但併未對其定位,對該產品的雜質分析帶來極大不便.目的將EP中的這6箇雜質進行鑒定併給以液相定位.方法採用EP的HPLC方法將莫匹囉星雜質進行分析後根據其保留時間的先後(RRT=0.53、0.71、0.74、0.79、0.91和1.89)將它們編號為雜質1—6,將莫匹囉星EP的HPLC方法調整為LC-MS方法併進行檢測,鑒定部分雜質,對于莫匹囉星中存在的同分異構雜質,僅僅採用LC-MS方法不能鑒定,我們採用製備提取得到少量雜質純品後,再進行覈磁共振測定其結構.結果通過LC-MS鑒定雜質齣1,4,5,6.雜質2,3為莫匹囉星的同分異構體,無法通過LC-MS鑒定.于是採用製備液相提取兩種雜質各50mg純度95%以上,然後通過NMR鑒定齣兩種雜質.結論經解析鑒定,雜質1—6分彆為EP雜質F, D, E,C,A,B.
막필라성(mupirocin)시일충천연산생적엄보항생소,주요용우치료피부세균감염성질병.근거구주약전EP7.0적보도,막필라성존재륙충잡질,분별명명위잡질A——잡질F,단병미대기정위,대해산품적잡질분석대래겁대불편.목적장EP중적저6개잡질진행감정병급이액상정위.방법채용EP적HPLC방법장막필라성잡질진행분석후근거기보류시간적선후(RRT=0.53、0.71、0.74、0.79、0.91화1.89)장타문편호위잡질1—6,장막필라성EP적HPLC방법조정위LC-MS방법병진행검측,감정부분잡질,대우막필라성중존재적동분이구잡질,부부채용LC-MS방법불능감정,아문채용제비제취득도소량잡질순품후,재진행핵자공진측정기결구.결과통과LC-MS감정잡질출1,4,5,6.잡질2,3위막필라성적동분이구체,무법통과LC-MS감정.우시채용제비액상제취량충잡질각50mg순도95%이상,연후통과NMR감정출량충잡질.결론경해석감정,잡질1—6분별위EP잡질F, D, E,C,A,B.
