山东化工
山東化工
산동화공
SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2014年
11期
9-10
,共2页
李伟铭%刘洋%谷春晓%刘思全
李偉銘%劉洋%穀春曉%劉思全
리위명%류양%곡춘효%류사전
丙二腈%单腈胺%甲醇%2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶
丙二腈%單腈胺%甲醇%2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶
병이정%단정알%갑순%2-안기-4,6-이갑양기밀정
malononitrile%cyanamide%methanol%2 - amino - 4 - dimethoxy pyrimidine
以甲醇与丙二腈为主要原料,在无水甲苯的氯化氢体系中发生亲核加成反应合成1,3-二甲氧基丙二亚胺盐酸盐;碱中和后与单腈胺反应生成3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙咪;甲苯中回流环合生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法考察了反应溶剂、反应时间、反应温度等对产品收率的影响。得到了合成目标产物的最佳条件,在此条件下目标产品的最终收率为75%(以丙二腈记)。
以甲醇與丙二腈為主要原料,在無水甲苯的氯化氫體繫中髮生親覈加成反應閤成1,3-二甲氧基丙二亞胺鹽痠鹽;堿中和後與單腈胺反應生成3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙咪;甲苯中迴流環閤生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。採用單因素法攷察瞭反應溶劑、反應時間、反應溫度等對產品收率的影響。得到瞭閤成目標產物的最佳條件,在此條件下目標產品的最終收率為75%(以丙二腈記)。
이갑순여병이정위주요원료,재무수갑분적록화경체계중발생친핵가성반응합성1,3-이갑양기병이아알염산염;감중화후여단정알반응생성3-안기-3-갑양기-N-정기-2-병미;갑분중회류배합생성2-안기-4,6-이갑양기밀정。채용단인소법고찰료반응용제、반응시간、반응온도등대산품수솔적영향。득도료합성목표산물적최가조건,재차조건하목표산품적최종수솔위75%(이병이정기)。
2-amino-4,6-dimethoxy pyrimidine was prepared by using methyol and malononitrile as main materials in the following steps. 1,3 -dimethoxy propyleneimine hydrochloride was firstly made in anhydrous toluene,then reacted with cyanamide to give 3 -amino -3 -methoxy -N - nitrile propionamidine,finally cyclized in toluene to give the target product. Different reaction conditions such as reaction solvent,time and temperature were discussed. The best yields can reach up to 75% at the optional conditions.